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原文传递气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法

专利名称：	气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法
摘要：	本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α‑托品醇的方法。所述方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液配制：将供试品采用溶剂配置成1mg/mL～5mg/mL的供试品溶液；(2)对照品溶液配制：取α‑托品醇对照品，用溶剂溶解并稀释成2μg/mL～50μg/mL的溶液；(3)测定：取供试品溶液与对照品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算结果；(4)结果计算公式：Cx＝CRAx/AR，式中Ax为供试品的峰面积；AR为对照品的峰面积；CR为对照品的浓度；Cx为供试品的浓度。本发明所述方法用样量少，检测结果更准确，检测成本低，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东齐都药业有限公司
发明人：	宋彩香;刘明明;郑林静;林德森;王娜;巩志廷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910469320.4
公开号：	CN110082459A
代理机构：	青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：	耿霞
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	255400 山东省淄博市临淄区宏达路17号
主权项：	1.一种气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)供试品溶液配制：将供试品采用溶剂配置成1mg/mL～5mg/mL的供试品溶液； (2)对照品溶液配制：取α-托品醇对照品，用溶剂溶解并稀释成2μg/mL～50μg/mL的溶液； (3)测定：取供试品溶液与对照品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算结果； (4)结果计算公式：Cx＝CRAx/AR 式中Ax为供试品的峰面积；AR为对照品的峰面积；CR为对照品的浓度；Cx为供试品的浓度；其中：所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或无水乙醇中的一种；色谱柱条件如下：色谱柱：100％聚二甲基硅氧烷或者极性相近的物质为固定液的毛细管为色谱柱；柱温：程序升温110℃～190℃保持5～10分钟，然后以30℃～40℃每分钟升温到300℃，保持5～15分钟；柱流速：1.0～3.0mL/min；检测器：氢火焰离子化检测器，温度290℃～320℃；分流进样：分流比：10:1～1:1；进样模式：直接进样；进样量：0.5～2.0μL；进样口：分流/不分流，温度250℃～280℃。 2.根据权利要求1所述的气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法，其特征在于：所述的供试品为盐酸托烷司琼原料或注射剂；盐酸托烷司琼原料供试品溶液配制方法如下：取原料用溶剂溶解，并定量稀释制成1mg/mL～5mg/mL的供试品溶液；注射剂的供试品溶液配制方法如下：取注射剂置圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪50～80℃水浴蒸干，加溶剂，超声0～2min，滤过，用溶剂洗涤容器及滤渣，滤液与洗液合并置于10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，制成1mg/mL～5mg/mL的供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法，其特征在于：步骤(1)中，将供试品采用溶剂配置成2mg/mL的供试品溶液。 4.根据权利要求1所述的气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法，其特征在于：步骤(2)中，取α-托品醇对照品，用溶剂溶解并稀释成10μg/mL的溶液。 5.根据权利要求1所述的气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法，其特征在于：所述的进样量为1.0μL。
所属类别：	发明专利