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原文传递 变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法
专利名称: 变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法
摘要: 本发明提供了一种变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,包括:配制含有待检醛类和/或酮类物质的甲醇溶液作为标准加入液;在待测的变压器绝缘油中加入标准加入液,配制一系列样品;采用顶空进样法,使用气相色谱‑FID或者气相色谱‑质谱联用法分离检测,获取所述样品中对应的待检物质的色谱图峰面积;根据色谱图峰面积与所述样品中加入的浓度,建立标准曲线,拟合得到线性方程,依据线性方程算出待测绝缘油中的待检物质的含量。本发明的测定方法单次进样可以实现多种醛或酮类物质的测试;实现了绝缘油中醛类、酮类物质的定量、定性测量,且重复性、稳定性好,为变压器中纤维素绝缘材料的老化评估提高了新的判断标准和思路。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 中国电力科学研究院有限公司
发明人: 王健一;王帅;陈雷;王兆伟;汪可;刘雪丽;遇心如;陆家榆;周远翔;张书琦;程涣超;李金忠;张灵;张云霄;白松
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-10T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-02T00:00:00+0800
申请号: CN201910389087.9
公开号: CN110082468A
代理机构: 北京工信联合知识产权代理有限公司
代理人: 姜丽辉
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 100192 北京市海淀区清河小营东路15号
主权项: 1.一种变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤: 配制含有待检醛类和/或酮类物质的甲醇溶液作为标准加入液; 获取待测的变压器绝缘油作为基底溶液,在基底溶液中加入所述标准加入液,按照醛类和/或酮类物质浓度递增顺序,配制一系列样品; 采用顶空进样法提取所述样品对应的挥发性物质气体,使用气相色谱-FID检测法或者气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的待检醛类和/或酮类物质,获取所述样品中对应的待检醛类和/或酮类物质的色谱图峰面积; 根据色谱图峰面积与所述样品中加入的醛类和/或酮类物质浓度,建立标准曲线,并拟合得到线性方程,依据线性方程算出基底溶液中的待检醛类和/或酮类物质含量。 2.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,还包括,采用顶空进样法,使用气相色谱-FID检测法或者气相色谱-质谱联用法,获取其他同类待测的变压绝缘油中对应的待检醛类和/或酮类物质的色谱图峰面积,依据所述拟合得到的线性方程,得到其中的待检醛类和/或酮类物质含量。 3.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述顶空进样法的平衡温度为70-90℃,平衡时间为20-60min。 4.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类和/或酮类物质含量的测定方法,其特征在于,采用二维中心切割技术实现气相色谱-FID检测法和气相色谱-质谱联用方法的切换。 5.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述气相色谱条件为: 载气:He; 色谱柱:聚乙二醇类色谱柱,规格:30m×250μm×0.5μm; 进样模式:分流进样,分流比20:1; 柱流量:0.5-2mL/min; 进样口温度:250℃; 传输线温度:250℃。 6.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述气相色谱柱箱程序升温设定为:炉温35℃,保持3min;然后以30℃/min升温至230℃,保温8min,或者炉温40℃,保持3min;然后以10℃/min升温至100℃;紧接着以20℃/min升温至110℃,保温3min;然后以40℃/min升温至230℃,保温12min。 7.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述FID检测器条件为: 温度:300℃; H2流速:30mL/min; 空气流速:400mL/min; 尾吹流速:25mL/min; FID阻尼管规格:1m×180μm×0μm,流量:2.5mL/min。 8.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述质谱条件为: 质谱电离方式:电子电离源; 离子源温度:230℃; 四级杆温度:150℃; 采集方式:选择离子扫描; 增益因子:5; 溶剂延迟:4.6min; 阻尼管规格:1.36m×150μm×0μm,流量:2.5mL/min。 9.根据权利要求8所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述醛类物质为甲醛或乙醛,其定量测量的质谱特征离子为:29。 10.根据权利要求8所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法,其特征在于,所述醛类物质为甲醛或乙醛,其定性测量的质谱特征离子分别为:甲醛:28,30,乙醛:43,44。
所属类别: 发明专利
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