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原文传递变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法

专利名称：	变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法
摘要：	本发明提供了一种变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，包括：配制含有待检醛类和/或酮类物质的甲醇溶液作为标准加入液；在待测的变压器绝缘油中加入标准加入液，配制一系列样品；采用顶空进样法，使用气相色谱‑FID或者气相色谱‑质谱联用法分离检测，获取所述样品中对应的待检物质的色谱图峰面积；根据色谱图峰面积与所述样品中加入的浓度，建立标准曲线，拟合得到线性方程，依据线性方程算出待测绝缘油中的待检物质的含量。本发明的测定方法单次进样可以实现多种醛或酮类物质的测试；实现了绝缘油中醛类、酮类物质的定量、定性测量，且重复性、稳定性好，为变压器中纤维素绝缘材料的老化评估提高了新的判断标准和思路。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国电力科学研究院有限公司
发明人：	王健一;王帅;陈雷;王兆伟;汪可;刘雪丽;遇心如;陆家榆;周远翔;张书琦;程涣超;李金忠;张灵;张云霄;白松
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910389087.9
公开号：	CN110082468A
代理机构：	北京工信联合知识产权代理有限公司
代理人：	姜丽辉
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100192 北京市海淀区清河小营东路15号
主权项：	1.一种变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：配制含有待检醛类和/或酮类物质的甲醇溶液作为标准加入液；获取待测的变压器绝缘油作为基底溶液，在基底溶液中加入所述标准加入液，按照醛类和/或酮类物质浓度递增顺序，配制一系列样品；采用顶空进样法提取所述样品对应的挥发性物质气体，使用气相色谱-FID检测法或者气相色谱-质谱联用法分离检测所述挥发性物质气体中的待检醛类和/或酮类物质，获取所述样品中对应的待检醛类和/或酮类物质的色谱图峰面积；根据色谱图峰面积与所述样品中加入的醛类和/或酮类物质浓度，建立标准曲线，并拟合得到线性方程，依据线性方程算出基底溶液中的待检醛类和/或酮类物质含量。 2.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，还包括，采用顶空进样法，使用气相色谱-FID检测法或者气相色谱-质谱联用法，获取其他同类待测的变压绝缘油中对应的待检醛类和/或酮类物质的色谱图峰面积，依据所述拟合得到的线性方程，得到其中的待检醛类和/或酮类物质含量。 3.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述顶空进样法的平衡温度为70-90℃，平衡时间为20-60min。 4.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类和/或酮类物质含量的测定方法，其特征在于，采用二维中心切割技术实现气相色谱-FID检测法和气相色谱-质谱联用方法的切换。 5.根据权利要求1所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：载气：He；色谱柱：聚乙二醇类色谱柱，规格：30m×250μm×0.5μm；进样模式：分流进样，分流比20:1；柱流量：0.5-2mL/min；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃。 6.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱柱箱程序升温设定为：炉温35℃，保持3min；然后以30℃/min升温至230℃，保温8min，或者炉温40℃，保持3min；然后以10℃/min升温至100℃；紧接着以20℃/min升温至110℃，保温3min；然后以40℃/min升温至230℃，保温12min。 7.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述FID检测器条件为：温度：300℃； H2流速:30mL/min；空气流速：400mL/min；尾吹流速：25mL/min； FID阻尼管规格：1m×180μm×0μm，流量：2.5mL/min。 8.根据权利要求5所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述质谱条件为：质谱电离方式：电子电离源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；采集方式：选择离子扫描；增益因子：5；溶剂延迟：4.6min；阻尼管规格：1.36m×150μm×0μm，流量：2.5mL/min。 9.根据权利要求8所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述醛类物质为甲醛或乙醛，其定量测量的质谱特征离子为：29。 10.根据权利要求8所述的变压器绝缘油中痕量醛类、酮类物质含量的测定方法，其特征在于，所述醛类物质为甲醛或乙醛，其定性测量的质谱特征离子分别为：甲醛：28，30，乙醛：43，44。
所属类别：	发明专利