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原文传递石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法

专利名称：	石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法
摘要：	本发明提供了一种石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电镜表征方法。该方法首先将石墨烯高分子复合材料进行修剪，使其沿长度方向的一端呈锥台形，并且其尖端面的径向尺寸小于或者等于0.5mm，然后采用机械推进式超薄切片机，利用钻石刀对该尖端进行切片，得到复合材料断口，最后将样品的底端用导电胶粘着在SEM样品台上，断口朝上，用导电胶连接样品台和断口面，使断口面与样品台之间形成导电通道进行测量。利用该方法能够得到复合材料断口清晰的扫描电镜图，从而实现对石墨烯分散性的清晰直观准确的表征。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	中国科学院宁波材料技术与工程研究所
发明人：	陈国新;刘艳;卢焕明;李勇;李明
专利状态：	有效
申请日期：	2018-01-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201810077364.8
公开号：	CN110082377A
代理机构：	北京鸿元知识产权代理有限公司
代理人：	陈英俊
分类号：	G01N23/2202(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	315201 浙江省宁波市镇海区中官西路1219号
主权项：	1.石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：包括如下步骤： (1)将石墨烯高分子复合材料修剪为长条状样品，沿样品长度轴方向的一端呈锥台形，并且其尖端面的径向尺寸小于或者等于0.5mm； (2)使用配置显微镜的机械推进式超薄切片机，将钻石刀安装到该超薄切片机上，将样品推进至钻石刀口附近，在显微镜下，将样品尖端移至钻石刀口附近； (3)设定切片行程、切片速率以及样品推进速率，开始进行切片，同时在显微镜下观察该切片进程，当钻石刀接触到样品尖端之后，降低切片速率至小于0.5mm/sec，降低样品推进速率至小于200nm/次切片，切片结束后取下样品，该样品切片后的尖端面即为断口面； (4)将步骤(3)得到的样品的底端面用导电胶粘着在SEM样品台上，样品的断口面朝上；用导电胶连接样品台和断口面，在断口面与样品台之间形成导电通道； (5)将粘着样品的样品台装入SEM腔体进行测试。 2.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(1)中，首先将复合材料沿长度方向修剪成尖端面径向直径为1mm～3mm、底端直径为3mm～10mm的锥台形样品，然后用刀片将该样品的尖端面径向直径修剪为小于或者等于0.5mm。 3.如权利要求2所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：将该尖端面的径向直径首先粗修剪为小于或者等于3mm，然后在显微镜下进行细修剪为小于或者等于0.5mm。 4.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(1)中，尖端面的形状是长方形、正方形或者梯形。 5.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(2)中，钻石刀刃与样品尖端面垂直。 6.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(2)中，钻石刀的进刀角在35°至60°范围。 7.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(3)中，降低样品推进速率至小于70nm/次切片。 8.如权利要求1所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(4)中，在样品的断口面周围设置导电胶。 9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(4)中，加速电压小于或者等于5KV。 10.如权利要求9所述的石墨烯高分子复合材料中石墨烯分散性的扫描电子显微镜表征方法，其特征是：所述的步骤(4)中，加速电压小于或者等于2KV。
所属类别：	发明专利