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原文传递检测禁用香精的方法和试剂盒

专利名称：	检测禁用香精的方法和试剂盒
摘要：	本发明公开了检测禁用香精的方法和试剂盒。其中，该检测禁用香精的方法包括：对样品进行提取处理，以便得到提取液；对所述提取液进行纯化处理，以便得到纯化的提取液；以及对所述纯化的提取液进行气相色谱串联三重四级杆质谱检测，以便获得所述样品中所述禁用香精的定性/定量检测结果。该方法选择性和抗干扰能力更强，适于基质成分复杂样品中禁用香精的检测，并且检测的精确度、灵敏度、回收率和重现性高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国检验检疫科学研究院
发明人：	张峰;刘通;王秀娟;王玉娇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910294621.8
公开号：	CN110082441A
代理机构：	北京正鼎专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	岳亚
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100176 北京市大兴区亦庄经济开发区荣华南路11号
主权项：	1.一种检测禁用香精的方法，其特征在于，包括：对样品进行提取处理，以便得到提取液；对所述提取液进行纯化处理，以便得到纯化的提取液；以及对所述纯化的提取液进行气相色谱串联三重四级杆质谱检测，以便获得所述样品中所述禁用香精的定性/定量检测结果。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用乙酸乙酯进行所述提取处理，任选地，所述乙酸乙酯的添加量为每克样品添加15-25mL。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯化处理包括：利用第一纯化剂和第二纯化剂进行所述纯化处理，其中，所述第一纯化剂为无水硫酸镁，所述第二纯化剂为N-丙基乙二胺，任选地，基于1g所述样品，所述第一纯化剂的添加量为8-12mg，所述第二纯化剂的添加量为8-12mg。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱串联三重四级杆质谱的色谱柱为DB-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱串联三重四级杆质谱的色谱条件为：进样口温度250℃；进样方式：不分流进样；进样量：1.0μl；载气：氦气(≥99.999％)；流量：1.0mL/min。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱串联三重四级杆质谱的气相升温程序为：初始温度：35-45℃，保持5-7min，以8-12℃/min升到110-120℃，然后以4-6℃/min升到130-140℃，最终以25-35℃/min升到210-230℃，保持1-3min。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱串联三重四级杆质谱的质谱条件为：离子源为EI源；色谱-质谱接口温度：260-300℃；离子化方式：电子轰击(EI)；电子能量：70ev；质谱检测方式：多反应监测模式(MRM)；溶剂延迟：4-6min。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述禁用香精为选自糠基甲基醚、2-乙基噻吩、2,5-二甲基噻吩、苯乙烯、乙基糠基醚、N-甲基-2-吡咯甲醛、2-吡咯甲醛、1-乙基-2-吡咯甲醛、甲基硫代磺酸甲酯、(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇、二乙基三硫醚、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、硫代桉中醇、p-薄荷-1,8(10)-二烯-9-醇、二糠基醚、1-甲基萘、丙基磺酰硫丙酯、二糠基硫醚、N-乙基-反式-2-顺式-6-壬二烯酰胺和(1R,2S,5R)-N-环丙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺中的至少一种。 9.一种检测禁用香精的试剂盒，其特征在于，基于1g样品，包括：提取剂：乙酸乙酯，8-12mL；第一纯化剂：无水硫酸镁，8-12mg；第二纯化剂：N-丙基乙二胺，8-12mg；色谱柱：DB-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 10.根据权利要求9所述的试剂盒，其特征在于，进一步包括：稀释剂：正己烷，任选地，进一步包括：标准溶液：禁用香精混合标准品，任选地，所述禁用香精为选自糠基甲基醚、2-乙基噻吩、2,5-二甲基噻吩、苯乙烯、乙基糠基醚、N-甲基-2-吡咯甲醛、2-吡咯甲醛、1-乙基-2-吡咯甲醛、甲基硫代磺酸甲酯、(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇、二乙基三硫醚、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、硫代桉中醇、p-薄荷-1,8(10)-二烯-9-醇、二糠基醚、1-甲基萘、丙基磺酰硫丙酯、二糠基硫醚、N-乙基-反式-2-顺式-6-壬二烯酰胺和(1R,2S,5R)-N-环丙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺中的至少一种。
所属类别：	发明专利