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原文传递一种检测稻谷产品中香精含量的方法

专利名称：	一种检测稻谷产品中香精含量的方法
摘要：	本发明公开了农产品检测技术领域中的一种检测稻谷产品中香精含量的方法，具体包括样品预处理、提取、离心、混合、净化、过滤以及HPLC‑MS‑MS定量测定等步骤，其中液相色谱流动相中水相pH值为2.7。本发明相较于传统的液相色谱法、气相色谱法等，快速简便、提取净化步骤少，可以节约大量的人力及物力，在前处理过程中可以消耗更少的样品和有机提取溶剂，且获得了更佳的净化效果，方法回收率高，检出限更低，并且离子色谱图中2‑乙酰基吡嗪的出峰更加完美。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳凯吉星农产品检测认证有限公司
发明人：	梁景文;苑婷婷;姜学涯;钟彩丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910777102.7
公开号：	CN110346484A
代理机构：	深圳市远航专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	田志远;袁浩华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518000 广东省深圳市龙岗区平湖街道白坭坑社区东泰路2号2#宿舍2楼202
主权项：	1.一种检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、样品预处理：将稻谷产品粉碎后过筛，除掉未粉碎的颗粒后得到粉末状待测样品； S2、提取：称取少量待测样品加入离心管中，向离心管中加入提取溶剂，涡旋混匀后进行超声振荡； S3、离心：将步骤S2中得到的混合液于离心机中离心，分别收集上层清液和下层混合物； S4、混合：向步骤S3中离心得到的下层混合物加入提取溶剂，并重复步骤S2的涡旋混匀和超声振荡以及步骤S3，合并每次得到的上清液； S5、净化：在上述步骤得到的上清液中加入分散固相净化试剂，涡旋混匀后进行超声震荡，并于离心机中进行离心； S6、过滤：取上述离心后的提取液并过有机滤膜进行过滤，滤液待后续HPLC-MS/MS检测； S7、测定：滤液进行HPLC-MS-MS定量测定，采用外标法计算稻谷产品中香精的残留量，其中液相色谱流动相中水相pH值为2.7。 2.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，所述香精包括香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪。 3.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S2和步骤S3中，提取溶剂为75%的甲醇。 4.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S4中，重复步骤S2、步骤S3两到三次。 5.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S5中，分散固相净化试剂为质量比为2：1的C18粉和PSA的混合物。 6.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S6中，有机滤膜为0.22μm有机滤膜。 7.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50mm×2.1mm，粒径1.7μm。 8.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，流速为0.5mL/min，进样量为2μL，流动相梯度如下：时间/min 水相% 有机相% 0 95 5 2 95 5 4 5 95 4.01 95 5 8 95 5 。 9.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，质谱条件为雾化气温度550℃，喷雾气55psi，辅助气55psi。 10.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，液相色谱流动相中水相为0.1%甲酸水，有机相为甲醇。
所属类别：	发明专利