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原文传递一种桔梗冬花片的检测方法

专利名称：	一种桔梗冬花片的检测方法
摘要：	本发明提供了一种桔梗冬花片的检测方法，属于中药成分检测技术领域，该方法采用薄层色谱法试验对桔梗和丝石竹进行成分鉴别、采用薄层色谱法试验对远志和白薇根进行成分鉴别、采用薄层色谱法试验对甘草进行成分鉴别，保证了药品中含有桔梗、远志、甘草的成份，同时也能监测药品中是否含有丝石竹和白薇根的成份，从而使药品的质量得到更加全面的监测，这不仅能更好更全面地反映桔梗冬花片的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣桔梗冬花片，保证群众用药安全有效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川逢春制药有限公司
发明人：	钟茂团;何德中;任红;林剑;谭伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910384464.X
公开号：	CN110082471A
代理机构：	成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)
代理人：	刘克勤
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	618100 四川省德阳市中江县南华镇迎宾路9号
主权项：	1.一种桔梗冬花片的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：（1）桔梗和丝石竹的鉴别：以桔梗对照药材和丝石竹对照药材为对照品，用薄层色谱法试验，用同一硅胶G薄层板，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.5～1.5∶0.5～1.5为展开剂；（2）远志和白薇根的鉴别：以远志对照药材和白薇根对照药材为对照品，照薄层色谱法试验，用同一硅胶G薄层板，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=7～15∶1～5∶0.5～1.5为展开剂；（3）甘草的鉴别：以甘草苷为对照品，照薄层色谱法试验，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=3～7∶1～5∶0.5～1.5∶0.5～1.5为展开剂。 2.根据权利要求1所述的桔梗冬花片的检测方法，其特征在于，所述检测方法进一步步骤为：（1）桔梗和丝石竹的鉴别：取本品研细，加乙醇，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材，分别加10%硫酸乙醇-水混合液，加热回流，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，加水洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.7～1.3∶0.7～1.3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；（2）远志和白薇根的鉴别：取本品研细，加10%盐酸无水乙醇溶液，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材，分别加10%盐酸无水乙醇溶液，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=9～13∶2～4∶0.7～1.3为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；（3）甘草的鉴别：取本品研细，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用盐酸调pH值，用乙酸乙酯振摇提取2次，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草苷对照品，加甲醇制成对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.7～1.3∶0.7～1.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.根据权利要求2所述的桔梗冬花片的检测方法，其特征在于，所述检测方法的步骤为：（1）桔梗和丝石竹的鉴别：取本品，研细，称取1g，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml，加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加水20ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有1g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g，分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml，加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加水20ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有1g无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取所述3种供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；（2）远志和白薇根的鉴别：取本品，研细，称取2g，加10%盐酸无水乙醇溶液30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g，分别加10%盐酸无水乙醇溶液20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取所述3种供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与白薇根对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；（3）甘草的鉴别：取本品，研细，称取3g，加乙醇20 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取所述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所属类别：	发明专利