专利名称: |
硬脂山梨坦(司盘60)脂肪酸组成测定方法的改进 |
摘要: |
本发明揭示了一种改进的硬脂山梨坦脂肪酸组成测定方法,该方法为:取样品,置烧瓶中,加氢氧化钾甲醇溶加热回流,放冷,加甲醇溶液,加热回流,放冷,加正己烷,继续加热回流,放冷,加饱和氯化钠溶液,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥;照气相色谱法试验。以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样口温度240℃,检测器温度280℃;分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯对照品适量,稀释制成每lml中各含lmg的溶液,注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的分离度应符合要求;取上层液注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法以峰面积计算。该方法误差率低。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江苏;32 |
申请人: |
江苏知原药业有限公司 |
发明人: |
谢宏伟;陈桔英;王露黔 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-03-13T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-08-06T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910188162.5 |
公开号: |
CN110095533A |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
214000 江苏省无锡市锡山区锡北镇工业园区泾新路35号 |
主权项: |
1.一种改进的司盘 60脂肪酸组成测定方法,该方法为: 取本品0.1g,置50ml圆底烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,在65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加正己烷5ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥;照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为150℃,维持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至220℃,维持10分钟;进样口温度240℃,检测器温度280℃,分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯对照品适量,加正己烷溶解并稀释制成每lml中各含lmg的溶液,取1ul注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按硬脂酸甲酯峰计算不低于20000,各色谱峰的分离度应符合要求,取上层液lul注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法以峰面积计算,本品含硬脂酸不得少于40.0%,含棕榈酸和硬脂酸总和不得少于90.0%。 |
所属类别: |
发明专利 |