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原文传递测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪及检测方法

专利名称：	测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪及检测方法
摘要：	本发明公开了测定氢气中硫化物含量的热脱附‑气相色谱仪及检测方法，气相色谱仪包括依次连接的吸附管、冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置，其检测方法为将氢气样品通入吸附管，然后加热吸附管，并用载气硫化物吹出吸附管；从吸附管吹出的硫化物进入处于低温状态的冷阱，硫化物在冷阱内吸附并聚集，然后迅速加热冷阱，使硫化物快速集中的从冷阱内释放出来；从冷阱内释放出来的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器；信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号，得到相应色谱图。本发明适合氢气中各种硫化物含量测定，可用于GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中的杂质分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国测试技术研究院化学研究所
发明人：	潘义;李志昂;祁绩;王维康;杨嘉伟;张婷;林俊杰;张苏敏;方正
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910425405.2
公开号：	CN110095556A
代理机构：	成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	何悦
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市玉双路10
主权项：	1.测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪，其特征在于：包括依次连接的吸附管、冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置；所述吸附管的一端为进气口，所述吸附管、冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器均连接有用以控制其温度的温控装置。 2.根据权利要求1所述的测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪，其特征在于：所述吸附管、冷阱内填充有用以吸附硫化物的多孔高分子聚合物。 3.根据权利要求1所述的测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪，其特征在于：所述硫化学发光检测器内设有臭氧发生器。 4.测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤： S1.将氢气样品通入具有吸附硫化物作用的吸附管，然后加热吸附管，并用载气硫化物吹出吸附管； S2.从吸附管吹出的硫化物进入处于低温状态的冷阱，硫化物在装有吸附材料的冷阱内吸附并聚集，然后迅速加热冷阱，使硫化物快速集中的从冷阱内释放出来； S3.从冷阱内释放出来的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器； S4.信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号，在显示装置上得到相应的色谱图; S5.将S1中的氢气样品替换成单组份硫化物气体样品，重复S1至S4； S6.对S4中得到的色谱图单峰进行积分，通过比较其积分值，得到氢气中痕量硫化物总含量。 5.根据权利要求4所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S1中，载气选用氩气、氮气或氦气等惰性气体中的一种或混合物。 6.根据权利要求4所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：所述吸附管、冷阱内填充有多孔高分子聚合物。 7.根据权利要求4至6中任一项所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，从吸附管吹出的硫化物进入处于-80～0℃的冷阱。 8.根据权利要求7所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，硫化物在装有吸附材料的冷阱内吸附并聚集，然后在6s内加热冷阱至200℃～500℃。 9.根据权利要求4所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S3中，将内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱更换成内壁有涂料的石英毛细管色谱柱。 10.根据权利要求4所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S4中，硫化物进入硫化学发光检测器内,首先通入氢气，将硫化物燃烧成一氧化硫，再加入过量的臭氧，使得一氧化硫与臭氧反应生成激发态的二氧化硫，激发态的二氧化硫在回到基态时能发出蓝色的荧光信号，荧光信号被信号处理器接收，然后在显示装置上得到相应的色谱图。
所属类别：	发明专利