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原文传递测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪及检测方法

专利名称：	测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪及检测方法
摘要：	本发明公开了测定氢气中硫化物含量的预浓缩‑气相色谱仪及检测方法，气相色谱仪包括依次连接的一级冷阱、二级冷阱、三级冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置；其检测方法为将氢气样品进行三级脱附处理，将处理后的硫化物进入内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱；完成预浓缩的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器；信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号，在显示装置上得到相应的色谱图。本发明适用范围广，适合氢气中各种含硫化合物的测定，可用于GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中的杂质分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国测试技术研究院化学研究所
发明人：	杨嘉伟;祁绩;王维康;潘义;张婷;林俊杰;张苏敏;方正
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910426093.7
公开号：	CN110031587A
代理机构：	成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	何悦
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市玉双路10
主权项：	1.测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪，其特征在于：包括依次连接的一级冷阱、二级冷阱、三级冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置；所述一级冷阱的一端设有进气口，所述一级冷阱、二级冷阱、三级冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器均连接有用以控制其温度的温控装置。 2.根据权利要求1所述的测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪，其特征在于：所述一级冷阱内装有玻璃珠填料，所述二级冷阱内装有多孔高分子聚合物，所述三级冷阱经硅烷化处理，且内无填料。 3.测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤： S1.将氢气样品通入装有玻璃珠填料的低温一级冷阱，再将低温一级冷阱进行加热处理，然后缓慢通入载气，进行样品除水处理，除水后的样品被送入二级冷阱中； S2.通入二级冷阱中的除水样品，其中硫化物被吸附材料吸附，二氧化碳被载气带出，然后加热二级冷阱，使硫化物从吸附材料中解吸出来并进入三级冷阱； S3.从吸附材料解吸出来的硫化物在低温的三级冷阱内浓缩聚集，然后迅速加热三级冷阱，硫化物进入内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱； S4.完成预浓缩的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器； S5.信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号，在显示装置上得到相应的色谱图； S6.将S1中的氢气样品替换成单组份硫化物气体样品，重复S1至S5； S6.对S5中得到的色谱图单峰进行积分，通过比较其积分值，得到氢气中痕量硫化物含量。 4.根据权利要求3所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S1中，载气选用氮气或氦气等惰性气体。 5.根据权利要求3或4所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S1中，所述一级冷阱的捕集温度为-80℃至-170℃。 6.根据权利要求3所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，所述二级冷阱捕集温度为-10℃至-80℃，加热温度为150℃至350℃。 7.根据权利要求3或6所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，所述二级冷阱中填充有多孔的高分子聚合物。 8.根据权利要求3所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S3中，所述三级冷阱的捕集温度为-120℃至-185℃，加热温度为40℃至120℃。 9.根据权利要求3所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S4中，将内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱换为内壁有涂料的石英毛细管色谱柱。 10.根据权利要求3所述的测定氢气中硫化物含量的检测方法，其特征在于：在所述S5中，硫化物进入硫化学发光检测器内,首先通入氢气，将硫化物燃烧成一氧化硫，再加入过量的臭氧，使得一氧化硫与臭氧反应生成激发态的二氧化硫，激发态的二氧化硫在回到基态时能发出蓝色的荧光信号，荧光信号被信号处理器接收，然后在显示装置上得到相应的色谱图。
所属类别：	发明专利