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原文传递高效液相色谱分析米力农有关物质的方法

专利名称：	高效液相色谱分析米力农有关物质的方法
摘要：	一种高效液相色谱分析米力农有关物质的方法，以C18反相色谱柱，以pH6.5～8.5的磷酸氢二钾溶液为流动A相，以水/乙腈体积比30∶70～60∶40为流动B相实施洗脱，经一次上样即对米力农及其16种杂质实现检测。与现有技术相比，本发明提供的方法，不仅能检出更多的杂质，还对各种杂质有良好的灵敏度。具体应用时，根据各批次样品的检测结果，制定关键杂质的限度，极大的提高了实际生产过程中的经济适用性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海旭东海普药业有限公司
发明人：	杨易可;孙燕红;赵文芳;孙晔;陈小林;梁屹;张帆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910332504.6
公开号：	CN110095554A
代理机构：	上海市海华永泰律师事务所
代理人：	包文超
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201206 上海市浦东新区中国(上海)自由贸易试验区金沪路879号
主权项：	1.一种高效液相色谱分析米力农有关物质的方法，其特征在于C8反相色谱柱，以pH6.5～8.5的磷酸氢二钾溶液为流动A相，以水/乙腈体积比30∶70～60∶40为流动B相，并按如下方式实施洗脱：先以82v/v％流动A相和18v/v％流动B相共混形成洗脱流动相，洗脱20分钟；再经第一次线性洗脱20分钟，其间增加洗脱流动相中流动B相的含量至40v/v％，同时减少流动A相含量至65v/v％；接着，以60v/v％流动A相和40v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱10分钟；然后，第二次线性洗脱10分钟，其间增加流动B相含量至80v/v％，同时减少流动A相含量至20v/v％；之后，以20v/v％流动A相和80v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱5分钟；又经第三次线性洗脱5分钟，其间增加流动A相含量至80v/v％，同时减少流动B相含量至20v/v％；最后，以80v/v％流动A相和20v/v％流动B相共混形成的洗脱流动相，洗脱5分钟，并分离如下杂质： 2.根据权利要求1中所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的C8反相柱的规格为：250×4.6mm，填料粒径5μm。 3.根据权利要求1中所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的检测波长为220nm～270nm。 4.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的流动A相为pH7.5。 5.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的色谱柱的柱温设定为25℃～35℃。 6.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的洗脱流动相的流速设定为1.0ml/min～1.5ml/min。 7.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于如下杂质的峰位置重叠： 8.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的米力农主峰与各所述杂质的峰的分离度≥1.5，各所述杂质的峰间的分离度≥1.2。 9.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，经一次上样，即对13种杂质实现定性和定量的检测。
所属类别：	发明专利