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高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法
| 专利名称： | 高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法 |
| 摘要： | 一种高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，以C18反相色谱柱，流动相以pH4.0的0.05M乙酸铵缓冲液和甲醇共混，实施梯度洗脱，经一次上样即对特布他林及其9种杂质实现定性和定量的检测。与现有技术相比，本发明提供的方法，不仅能检出更多的杂质，还对各种杂质有良好的灵敏度。具体应用时，根据各批次样品的检测结果，制定关键杂质的限度，极大的提高了实际生产过程中的经济适用性。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海旭东海普药业有限公司 |
| 发明人： | 郭华龙;杨易可;梁屹;张帆;陈小林 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-22T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-26T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910327358.8 |
| 公开号： | CN110057932A |
| 代理机构： | 上海市海华永泰律师事务所 |
| 代理人： | 包文超 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 201206 上海市浦东新区中国(上海)自由贸易试验区金沪路879号 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于C18反相色谱柱，流动相以pH4.0的0.05M乙酸铵缓冲液和甲醇共混，并按如下方式实施洗脱： 先以2v/v％甲醇和98v/v％乙酸铵缓冲液共混形成流动相，洗脱10分钟； 再第一次线性洗脱10分钟，其间增加流动相中甲醇含量至75v/v％，同时减少流动相中乙酸铵缓冲液含量至25v/v％； 接着，第二次线性洗脱20分钟，其间增加流动相中甲醇含量至85v/v％，同时减少流动相中乙酸铵缓冲液含量至15v/v％； 然后，第三次线性洗脱5分钟，其间增加流动相中甲醇含量至100v/v％，同时减少流动相中乙酸铵缓冲液含量至0v/v％； 之后，使用甲醇含量100v/v％的流动相5分钟； 最后，以2v/v％甲醇和98v/v％乙酸铵缓冲液共混形成流动相，洗脱10分钟，并分离如下杂质： 2.根据权利要求1中所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的C18反相柱的规格为：150×4.6mm，填料粒径3.5μm。 3.根据权利要求1中所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的检测波长为270nm。 4.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，其特征在于所述的特布他林的吸收峰与CAS编号为139508-58-0的杂质峰之间的分离度应不小于2.0，理论板数按特布他林峰计算不低于3500，特布他林峰的拖尾因子应不大于2.0。 5.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析硫酸特布他林有关物质的方法，经一次上样，即对9种杂质实现定性和定量的检测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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