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原文传递一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法

专利名称：	一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，包括以下步骤：(1)加标试验：根据加标试验，获得合适的萃取溶剂、萃取方式、萃取次数以及样品是否需萃取柱净化条件；(2)固态样品、粉末涂料样品以及液态样品的提取处理：采用萃取溶剂提取获得待测液；(3)绘制标准工作曲线：选取卡拉花醛同分异构体混合物作为标准品，配制不同浓度的溶液，采用气相色谱‑电子轰击离子源质谱法测定，然后绘制标准工作曲线；(4)待测样品的测定：将步骤(2)中的待测液，采用气相色谱‑电子轰击离子源质谱法测定，根据步骤(3)中的标准工作曲线，计算涂料中卡拉花醛同分异构体总含量。该测定方法回收率高，灵敏度高，方法重现性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东产品质量监督检验研究院(国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室)
发明人：	唐穗平;陈满英;邱启东
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910484974.4
公开号：	CN110095548A
代理机构：	广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	王洪娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510270 广东省广州市黄埔区科学城大道10号
主权项：	1.一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是包括以下步骤： (1)加标试验：选择不含卡拉花醛的清漆或色漆，添加卡拉花醛的清漆或色漆，以及由添加卡拉花醛的清漆或色漆制成的漆膜，进行加标试验，加标试验中分别采用不同的萃取溶剂、不同的萃取方式和不同的萃取次数萃取后，所得样品分别经萃取柱净化和不经萃取柱净化，然后采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，获得合适的萃取溶剂、萃取方式、萃取次数以及样品是否需萃取柱净化条件； (2)固态样品及粉末涂料样品的处理：取固态样品或粉末涂料样品，加入萃取溶剂，采用超声提取法或索氏提取法提取两次，合并提取液，用萃取溶剂定容后得待测液；液态样品的处理：选取液态涂料样品，加入萃取溶剂，采用超声提取法提取两次，合并提取液，用萃取溶剂定容后得待测液； (3)绘制标准工作曲线：选取卡拉花醛同分异构体混合物作为标准品，配制不同浓度的溶液，采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，然后绘制标准工作曲线； (4)待测样品的测定：将步骤(2)中的待测液，采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，根据步骤(3)中的标准工作曲线，计算涂料中卡拉花醛同分异构体总含量。 2.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中所述萃取溶剂为甲醇，所述萃取方式为超声提取法或索氏提取法，萃取次数为两次；所得样品无需萃取柱净化。 3.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中所述样品与萃取溶剂的用量关系为第一次萃取时为1g～2g：10～15mL；第二次萃取时为1g～2g：5～10mL。 4.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中采用超声提取法提取时，超声提取时间为15～30min。 5.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(3)中所述卡拉花醛同分异构体混合物包括顺式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷和反式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷共8种。 6.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(1)、步骤(3)以及步骤(4)中采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定时，采用DB-5MS色谱柱，采样选择离子监测(SIM)模式，不分流进样，进样量为1μL；进样口温度为250℃，离子源温度200℃，色谱-质谱接口温度280℃；升温程序：起始温度50℃保持3min，然后以20℃/min升至150℃，再以10℃/min升至200℃，保持5min，再以30℃/min升至290℃，保持2min。
所属类别：	发明专利