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原文传递一种谷类作物中有机毒素样品振动净化检测方法及其超声移液枪

专利名称：	一种谷类作物中有机毒素样品振动净化检测方法及其超声移液枪
摘要：	本发明提供了一种谷类作物中有机毒素样品净化萃取检测方法及其超声移液枪，属于化学分析检测技术领域，检测步骤包括：样品提取，样品净化，振动萃取，样品排液；将移液技术与样品净化技术相结合，可以实现在液体移取的同时，完成待测样品的净化过程，大大节省了操作步骤，保证了检测精度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州贞成分析仪器有限公司
发明人：	靳钊;谢尚晋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910399966.X
公开号：	CN110108823A
代理机构：	青岛申达知识产权代理有限公司
代理人：	蒋遥明
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市苏州工业园区林泉街399号东南大学国家大学科技园(苏州)两江院(3#)502室
主权项：	1.一种谷类作物中有机毒素样品净化萃取检测方法，其特征在于，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品净化：采用移液枪定量吸取样品提取液，使提取液流经/流过净化材料，继续定量吸取空气，鼓动样品提取液内气泡，使移液枪头内净化材料吸附杂质；(3)振动萃取：采用移液枪超声振动样品提取液，使气泡在净化材料孔隙中与样品提取液破碎混合，使净化材料在气液界面进一步萃取杂质；(3)样品排液：将净化后的样品排出，送至检测设备上机检测；其中，在步骤(2)中，样品净化步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待净化样品液面以下，按下移液枪，使移液枪在枪头内产生负压吸液，吸入1ml待净化样品，使净化样品流经/流过净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪，使移液枪内枪头内产生负压吸液，吸入1ml空气，鼓动样品提取液内气泡，使液体与净化材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气移液枪显示5000ul ALL满载；③打开移液枪超声换能器，超声振动移液枪内样品提取液及净化材料，④将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液，收集净化液上机分析。 2.如权利要求1所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g谷类作物样品粉碎，过1mm分样筛，于50mL离心管中，用提取液(95wt％乙腈/水)分散定容到20mL，涡旋混匀；超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液；所述谷类作物优选为植物类谷类作物，包括玉米面、小麦和玉米面；有机毒素包括玉米赤霉烯酮、展青霉素和呕吐毒素。 3.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，玉米赤霉烯酮检测条件为：流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇-水(46:8:46，v:v:v)；等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样量：50μL；荧光检测：激发波长：274nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。 4.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，展青霉素检测条件为：流动相：A相，乙腈；B相，乙腈-0.5mM乙酸铵(14:86，v:v)；等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；荧光检测：激发波长：276nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生； 5.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，呕吐毒素检测条件为：流动相：甲醇-水(20:80，v:v)；等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样量：50μL；紫外检测：激发波长：218nm。 6.如权利要求1至3中任一项所述的净化萃取检测方法，其特征在于，净化材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C18改性硅胶、C8改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。 7.一种适用于如权利要求1-6中任一项所述检测方法的超声移液枪，其特征在于，其包括枪体，枪体包括手柄、超声换能器、吸液按键、排液按键、枪头接口和电池组，超声换能器超声探头与枪头接口相连通，超声换能器分别与吸液按键、排液按键和电池组相电连接，超声换能器优选采用28khz60W超声振子。
所属类别：	发明专利