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原文传递一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法

专利名称：	一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法
摘要：	本发明公开了一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，属于有害物质检测技术领域，包括以下步骤：向甲醛标准溶液和氨基羧酸盐类样品溶液中都加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液，得甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；分别移取甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，得到标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；利用液相色谱仪，对标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液进行检测；计算出氨基羧酸盐类中甲醛含量。该方法准确度较高，可操作性强，不受检出限限制且对色谱柱伤害小，是较好的分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北诚信集团有限公司
发明人：	左兰兰;陈腾飞;贾荣荣;李会卿;李静;马亚红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910597658.8
公开号：	CN110220992A
代理机构：	石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	修红霞
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	051130 河北省石家庄市元氏县火车站东元赵路南
主权项：	1.一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤： 1)样品的前处理：向甲醛溶液中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到甲醛标准溶液；向氨基羧酸盐类产品中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到氨基羧酸盐类样品溶液，备用； 2)衍生过程：在容量瓶中，加入甲醛标准溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得甲醛衍生溶液；在容量瓶中，加入氨基羧酸盐类样品溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液； 3)后处理过程：移取甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到标准的甲醛苯腙待测液；移取氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液； 4)测定：利用液相色谱仪，检测标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液，用保留时间定性，外标法定量； 5)结果计算和表述：按下面的公式(1)计算氨基羧酸盐类产品中甲醛的含量：式中： m标——甲醛标准溶液的称样量，单位为g； m样——氨基羧酸盐类样品溶液的称样量，单位为g； A标——甲醛标准溶液衍生物的峰面积； A样——氨基羧酸盐类样品溶液衍生物的峰面积； w标——甲醛标准溶液中甲醛含量，单位为ppm。 2.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤1)中所述的酸性溶液为磷酸溶液或乙酸溶液，磷酸溶液是质量分数为20％的磷酸的水溶液。 3.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的乙酸钠缓冲溶液是乙酸钠浓度为20mmol/L的水溶液，pH值为3.5-4.0。 4.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼的浓度为5mmol/L，含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液的pH值为3.5。 5.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的甲醛标准溶液的浓度是0.20-50.00ppm。 6.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤2)的衍生过程是加入20mL乙酸钠缓冲溶液和5mL的含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在20℃环境下放置20min。 7.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤3)中，移取5mL甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，移取5mL氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，所述的固相萃取小柱是C18填料的固相萃取小柱。 8.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤4)的液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱，250mm4.6mm5μm；流动相：甲醇-水或乙腈-水，流动相的体积比为V(甲醇)：V(水)＝(5-40)：(95-60)，V(乙腈)：V(水)＝(5-40)：(95-60)；流速：0.7-1.0mL/min；检测波长：350-360nm；进样量：5μL；柱箱温度：15-30℃。
所属类别：	发明专利