详情

原文传递锡青铜中微量锌含量的测定方法

专利名称：

锡青铜中微量锌含量的测定方法

摘要：

本发明公开了一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪对锡青铜中微量锌含量的测定方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、标准加入‑ICP原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度，实现了锡青铜试料前处理溶解快速、锌标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握，检测结果准确可靠。测定范围：w(Zn)0.0050％～5.00％。本发明解决了锡青铜中微量锌的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中微量锌的快速准确定量分析，提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

重庆;50

申请人：

重庆长安工业（集团）有限责任公司

发明人：

李启华

专利状态：

有效

申请号：

CN201810825920.5

公开号：

CN109187505A

代理机构：

重庆大学专利中心 50201

代理人：

郭吉安

分类号：

G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21

申请人地址：

400044 重庆市渝北区空港大道599号

主权项：

1.一种锡青铜中微量锌含量的测定方法，其特征是步骤如下：步骤一：试料前处理用万分之一电子天平，称取1.0000g含微量锌的锡青铜试料，置于150mL锥形瓶中；于盛装有锡青铜试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、20mL助溶剂溶液,低温加热至试料溶解完全；取下，冷却至室温；将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中；残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中；溶液转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止，混匀，盖紧玻璃塞子；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP‑AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据锌元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：Zn 206.200nm；步骤三：锌标准溶液配制将1.0000g锌含量≥99.9％的金属锌加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加1+1的50mL硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀，此为1mL含1mg锌的锌元素标准溶液①；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入1000mL容量瓶中，补加100mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含10μg锌的锌元素标准溶液②；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入100mL容量瓶中，补加10mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含100μg锌的锌元素标准溶液③；步骤四：标准加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；根据试料溶液中锌的大约含量cZn，选择使用锌标准溶液①或锌标准溶液②或锌标准溶液③，依次分别加入0cZn、1cZn、2cZn、3cZn；用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；步骤五：ICP原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，计算锡青铜中微量锌的质量分数：锡青铜试料中微量锌含量以质量分数w(Zn)计，按式(1)计算：式中：ρ(Zn)——待测试液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤七：合成标样验证(1)合成标样5个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表2；合成标样含锡4％、铅5％，用水稀释至100mL；表2合成标样元素加入量编号加入铜量/mg加入锡量/mg加入铅量/mg加入Zn量/mg1#90040500.0502#90040501.003#90040503.004#900405010.005#900401050.00

(2)锌标准溶液加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；1#依次分别加入锌量0、10、20、30μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；2#依次分别加入锌量0、60、120、180μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；3#依次分别加入锌量0、200、400、600μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；4#依次分别加入锌量0、0.6、1.2、1.8mg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；5#依次分别加入锌量0、2、4、6mg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；(3)测量及计算点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；按式(1)计算锌的质量分数；合成标样检测结果评价见表3；表3合成标样检测结果评价编号元素加入量/mg含量/％测定结果/％绝对差值/％允许差/％结论6#Zn0.050.00500.00530.00030.0007符合要求7#Zn1.000.100.1050.0050.008符合要求8#Zn3.000.300.310.010.03符合要求9#Zn10.001.001.030.030.08符合要求10#Zn50.005.005.090.090.20符合要求

由表3说明本检测方法测定结果准确可靠；步骤八：回收率试验根据选择的优化条件，按照标准加入法，作回收率试验，回收率＝(测定合量‑试料含量)/加入量×100％。一般规定要求回收率为95％～105％；本发明的一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪对锡青铜中微量锌含量的测定方法回收率为96.67％～104.0％，参见表4；说明本检测方法测定结果准确可靠。表4回收率试验结果编号试料含量/％加入量/％测定合量/％回收值/％回收率/％11#0.00530.00500.01050.0052104.012#0.0120.0100.0220.010100.013#0.310.300.620.31103.0014#1.041.002.061.02102.0015#4.875.009.844.9799.40

步骤九：生产考核分析结果利用一种锡青铜合金中微量锌的标准加入‑ICP检测方法，对待测试样进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表5；其分析结果准确可靠。表5生产考核分析结果

所属类别：

发明专利