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原文传递检测环境水体中抗菌防腐剂的方法

专利名称：	检测环境水体中抗菌防腐剂的方法
摘要：	本发明公开了一种检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，通过固相萃取的前处理结合高效液相色谱—质谱仪的技术能够高效、快速的同时检测地表水中9种防腐剂及其代谢物质，步骤如下：先将样品过滤，调节成酸性溶液；再使用固相萃取小柱提取、净化样品中的防腐剂及其代谢物质；然后通过高效液相色谱—质谱仪检测环境水体中目标物的含量。本发明对环境水体的处理步骤简单，操作方便，稳定性好，能快速得到适于液质联用仪检测的样品；样品预处理成本低。同时对9种抗菌防腐剂进行快速高效检测，检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，回收率能达到75.03‑109.81％，便于产业化应用，是一种简便、快捷、准确的定性定量检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	姚萃;胡建成;朱峰;江杨诚;王思齐;王云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910400490.7
公开号：	CN110133128A
代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：	顾勇华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.一种检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于，包括如下步骤： a.样品的预处理：将环境水样用粗细滤纸各过滤至少三遍；然后在环境水体样本中加入浓硫酸，调节环境水体样本的pH不大于2，得到水样预处理液，作为试样备用； b.使用固相萃取柱进行富集净化，过柱的具体流程为：首先将固相萃取柱用至少5mL甲醇和至少5mL超纯水进行活化；然后将在所述步骤a中制备的水样预处理液通过小柱；在上样结束后，用至少6mL的pH为不低于2.0的水溶液进行淋洗；然后用真空泵抽干至完全干燥，再用至少8mL甲醇进行洗脱至试管中；然后采用氮吹近干后用1ml甲醇定容，然后转移到液相色谱进样小瓶中用于检测； c.液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用外标法，在液相色谱—质谱仪上定量检测在所述步骤b中转移到液相色谱瓶中的样品内目标物的浓度，从而实现对环境水体中对羟基苯甲酸酯及其代谢物类防腐剂的检测分析。 2.根据权利要求1所述检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于：在所述步骤a中，内标物浓度为100mg/L。 3.根据权利要求1所述检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于：在所述步骤b中，活化、淋洗过程中流速均控制在不大于1.0mL/min；洗脱时控制流速不大于1.0mL/min；抽干过程至少为60min。 4.根据权利要求1所述检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于：能够同时检测对羟基苯甲酸甲酯、原儿茶酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、原儿茶酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄酯、对羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸中9种抗菌防腐剂及其代谢物质中的任意几种。 5.根据权利要求1所述检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液相色谱—质谱仪的检测条件为：设置柱温为40℃，注入体积为10μL，流速为0.25mL/min；流动相采用HPLC级甲醇(A)和含0.1％甲酸超纯水(B)；梯度(％A)如下：0min，10％；3min，10％；5min，70％；10min，95％；15.5min，10％；20min，10％；干燥气体流量：8L/min，干燥气体温度：300℃，鞘气体温度：350℃，鞘层气体流量：11L/min，雾化器压力：45psi，喷嘴电压(-)：1500V，喷嘴电压(+)：1500V，毛细管电压(-)：4500。 6.根据权利要求1所述检测环境水体中抗菌防腐剂的方法，其特征在于，在所述步骤c中，控制环境水体中抗菌防腐剂物质的检测定量限范围在0.001-0.05ng/mL之间。
所属类别：	发明专利