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原文传递一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法

专利名称：	一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法
摘要：	本发明公开了一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法。该方法首次采用甲醇的酸碱洗脱液分级洗脱与含甲醇的酸洗液和碱洗液的分级淋洗方式，简化并优化了水体样品抗生素和内分干扰素类药物的前处理提取条件，省去了内分泌干扰素类药物在传统的固相萃取方法后的硅胶柱净化步骤，提高了选择性和增强待测物质的出峰响应强度。同时，本发明的提取方法结合超高效液相色谱‑质谱联用技术可实现高选择性、高灵敏度的快速同时定量检测水环境中多种抗生素和内分泌干扰素类药物，可以满足各种环境水体中痕量药物的检测需求，具有很好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	邰义萍;阮伟峰;杨扬;王瑞;陶然;蔡红波
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910044959.8
公开号：	CN109738537A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	任重
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510632 广东省广州市天河区黄埔大道西601号
主权项：	1.一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时前处理提取方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.环境水样品的预处理将环境水样品过滤后加入金属螯合剂，同时加入色谱级甲醇； S2.固相萃取富集浓缩过程依次用甲醇和超纯水活化固相萃取小柱，将步骤S1中处理过的水样过固相萃取小柱进行富集，富集结束后用含色谱级甲醇的超纯水溶液淋洗，在真空条件下干燥固相萃取小柱； S3.固相萃取洗脱收集过程将步骤S2中抽干的固相萃取小柱采用不同洗脱液分级洗脱和酸碱分级淋洗方式，收集的洗脱液用氮气吹干，残渣加入色谱级甲醇溶解，涡旋后过滤，得到待测试样品。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中洗脱液包括甲醇酸性溶液和甲醇碱性溶液，所述分级淋洗所用的淋洗液包括甲醇酸洗液和甲醇碱洗液；所述采用不同洗脱液分级洗脱和酸碱分级淋洗方式的具体方法如下： S31.先用甲醇酸性溶液进行第1次洗脱，洗脱液收集转移至玻璃管； S32.再用甲醇酸洗液进行第1次淋洗； S33.再用甲醇碱洗液进行第2次淋洗； S34.最后用甲醇碱性溶液进行第2次洗脱； S35.洗脱液收集转移至玻璃管，所有洗脱液样品最终通过氮气流吹干浓缩，近干时加入色谱纯甲醇定容，过0.22μm有机相尼龙滤膜，并转移至2 mL棕色进样小瓶中。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S31中所述甲醇酸性溶液的甲醇浓度为5%-20%。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S31中所述甲醇酸性溶液为甲醇-醋酸溶液。 5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S32中所述甲醇酸洗液为5%甲醇-2%醋酸。 6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S33中所述甲醇碱洗液为5%甲醇-2%氢氧化铵。 7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S34中所述甲醇碱性溶液为甲醇-氢氧化铵溶液。 8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S34中所述甲醇碱性溶液的浓度为80%-100%。 9.一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的检测方法，其特征在于，利用权利要求1-8任一所述方法对待测样品处理后，进行超高效液相色谱-质谱联用检测。 10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，抗生素检测的色谱条件如下：色谱柱为Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱温35℃；流动相包括0.1%甲酸-水（A）水相溶液和0.1%甲酸-乙腈（B）有机相溶液；采用梯度洗脱程序：2% B（0 min）、80% B（5 min）、80% B（8 min）、20% B（8.1 min）、20%B（10 min）；流速为0.5 mL/min；进样量2 μL；抗生素检测的质谱条件如下：离子源为ESI 源正离子模式；气帘气压力35 psi，离子源电压为5500 V，干燥气温度550℃，压力50 psi；雾化气压力50 psi，检测方式为多反应离子检测；内分泌干扰素检测的色谱条件如下：色谱柱为Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱温35℃；流动相包括超纯水（A）水相溶液，甲醇（B）有机相溶液；采取梯度洗脱程序：0 min 50% B，5 min 100% B，7 min 100% B，7.1 min 50% B，10min 50% B；流速0.5 mL/min；进样量5μL；内分泌干扰素检测的质谱条件如下：离子源为ESI 源负离子模式；气帘气压力35 psi，离子源电压为-4500V，干燥气温度500℃，压力50 psi；雾化气压力55 psi，检测方式为多反应离子检测。
所属类别：	发明专利