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原文传递一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法

专利名称：	一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法
摘要：	本发明公开了一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N‑丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液；该检测方法包括以下步骤：样品前处理；样品的检测；绘制标准曲线；样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定；本发明一种食品中多氯联苯的检测方法，该检测方法操作简单，这7种多氯联苯在相应的线性范围内，具有良好的线性关系，满足分析方法要求，灵敏度高，回收率高，准确度高，重现性好，能用于食品中多氯联苯含量的测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛市疾病预防控制中心(青岛市预防医学研究院)
发明人：	石学香;孙海燕;林滢;李函
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910581321.8
公开号：	CN110133157A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266033 山东省青岛市山东路175号
主权项：	1.一种食品中多氯联苯的检测试剂，其特征在于，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N-丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液，所述18种多氯联苯混合标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为100μg/ml，所述多氯联苯单一标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为50μg/ml。 2.一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤： (1)样品前处理； (2)样品的检测； (3)绘制标准曲线； (4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定。 3.根据权利要求2所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤： (1)样品前处理： (a)用绞肉机将样品绞碎； (b)用索氏提取器对样品进行提取，得样品提取液； (c)用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，用正己烷溶解，得到样品的正己烷溶解液； (d)将样品的正己烷溶解液进行净化，涡旋，离心，取上清液； (2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯； (3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量； (4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定。 4.根据权利要求2所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤： (1)样品前处理： (a)将样品从冰箱中取出，放入烧杯中，在室温下自然解冻20-60min，用绞肉机将样品绞碎； (b)称取5-10g步骤(a)所得的样品放入滤纸筒中，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，在水浴温度为70-75℃下，用200-300ml的正己烷对样品提取8-12h，得样品提取液； (c)将步骤(b)所得的样品提取液转移至50-100ml的梨形瓶中，在水泵真空度为0.07-0.09MPa、水浴温度为35-45℃、转速为40-100r/min下，用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，然后在梨形瓶中加入1ml正己烷，得到样品的正己烷溶解液； (d)将步骤(c)所得的样品的正己烷溶解液转移至5-10ml的离心管内，所述离心管内装有100-300mg N-丙基乙二胺固相吸附剂，涡旋1-2min，然后在转速为3000-5000r/min下离心2-5min，取上清液； (2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯，用气相色谱微量进样针吸取步骤(d)所得的上清液，在设定好的气相色谱-电子捕获检测器条件下对上清液中的多氯联苯进行检测； (3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量； (a1)保留时间定性时，用正己烷将所述18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液均稀释为浓度为100μg/L，按照上述步骤(2)的要求分别对稀释后的多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液进行检测，得到多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液的气相色谱图，将多氯联苯混合标准溶液的气相色谱图与多氯联苯单一标准溶液的气相色谱图进行比较，确定7种多氯联苯的保留时间，所述7种多氯联苯的保留时间用以作为外标法定量时，7种多氯联苯色谱峰识别的依据； (b1)外标法定量时，取不同量的多氯联苯混合标准溶液，用正己烷定容至10ml，得到不同浓度的标准曲线系列溶液，按照上述步骤(2)的要求分别对不同加标浓度的标准曲线系列溶液进行检测，得到标准曲线系列溶液的气相色谱图，根据加入的多氯联苯浓度和峰面积的对应关系建立标准曲线； (4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定： (a2)将步骤(2)测得的上清液的气相色谱图与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到实际样品中7种多氯联苯的含量； (b2)按照步骤(2)的要求对不同加标浓度的加标样品分别进行3-5次平行操作，并将测得的加标样品的气相色谱图与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到加标样品中7种多氯联苯的含量；按照下式进行回收率计算：式中：R为回收率，％；Cs为加标样品中7种多氯联苯的测定浓度，μg/Kg；C0为实际样品中7种多氯联苯的浓度，μg/Kg；C为加标样品中7种多氯联苯的理论浓度，μg/Kg。 5.根据权利要求4所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中气相色谱-电子捕获检测器检测的色谱条件为：进样口温度为250℃；电子捕获检测器温度为310℃；载气为高纯氮气，纯度为99.999％，恒流模式，流速为1ml/min；进样量为1μl，不分流进样；气相色谱柱升温程序：初始温度80℃，保持2min，以20℃升温至180℃，保持12min，以2℃/min升至260℃，保持10min，以5℃/min升至300℃，保持2min。 6.根据权利要求5所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中气相色谱柱选用规格：HP-5MS毛细管气相色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm。 7.根据权利要求1所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述步骤(b1)中标准曲线系列溶液的浓度范围为50-500μg/L。 8.根据权利要求1所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述步骤(b2)中加标样品为经步骤(a)后的样品中加入不同量的多氯联苯混合标准溶液后的样品。 9.根据权利要求1所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述7种多氯联苯分别为PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180。 10.根据权利要求1所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的样品为禽畜肉。
所属类别：	发明专利