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原文传递辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法

专利名称：	辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法
摘要：	本发明公开了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，涉及无机材料痕量元素分析技术领域，解决了氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GD‑MS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差等问题。本发明的主要技术方案为：将氢氧化铝高温煅烧成氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末压制于高纯钽块中小于放电半径的通孔内，通过辉光放电质谱仪检测氧化铝试样中杂质元素的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	新疆;65
申请人：	新疆众和股份有限公司
发明人：	肖丽梅;戴珍珍;王秀娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910514238.9
公开号：	CN110186997A
代理机构：	北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	孟阿妮;张小勇
分类号：	G01N27/68(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区喀什东路18号新疆众和股份有限公司技术中心办公室
主权项：	1.一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法的步骤为： (1)将待测的高纯氢氧化铝粉末试样置入带盖的高纯氧化铝坩埚中，在马弗炉中800～1200℃加热3～10h，冷却至常温； (2)将带有通孔的高纯钽块放在一底座上，用取样勺取一定量的样品放置于高纯钽块的通孔中，所述通孔的直径小于辉光放电质谱仪的放电直径； (3)使用压棒将高纯钽块中的粉末轻轻压实，确保高纯钽块通孔中的样品具有较好的强度、不宜掉落； (4)将高纯钽块放入GD-MS样品夹具中，和底座接触的一面为检测面，保证钽块通孔中心位于激发孔的正中心； (5)离子源抽真空，在脉冲模式下调节放电电压和放电气体流量，设定放电电压为0.8～1.2kV，脉冲时间为40～100μs，放电气体流量为350～750mL/min，通过离子源调谐将中分辨率调至大于3800，高分辨率调至大于8000； (6)在步骤(5)设定的实验条件下，选择铝为基体，进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，计算出待测杂质元素的质量分数。 2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)高纯钽块的纯度应不小于99.999％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga等单个杂质元素含量应不大于0.05μg/g。 3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)高纯氧化铝坩埚的纯度应不小于99.999％。 4.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)高纯钽块的厚度为5～10mm，直径为20～30mm的圆柱体或长方体；高纯钽块的通孔直径为4～6mm。 5.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)高纯钽块在使用前需清洗：先用体积比为3：1的硝酸和氢氟酸的混合溶液进行腐蚀，再用纯水洗净后并用无水乙醇清洗，烘干。 6.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)压片压力为100N～300N。 7.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)的底座的厚度为10～30mm，材料为纯度大于99.999％的高纯铝，在使用前需使用车床将其上表面车削1～2cm，确保底座上表面光洁无污染。 8.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(5)需在脉冲模式下，经过一段时间溅射，确保基体Al27中分辨峰强度大于1×109cps，基体Ta181和基体Al27的峰强度之比应小于10，待Al27和Ta181的基体峰稳定后预溅射15～30min。 9.根据权利要求1所述的辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(6)计算高纯氢氧化铝样品中待测元素含量的质量分数时，需扣除高纯钽片自身含有的待测元素含量。
所属类别：	发明专利