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原文传递黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法

专利名称：	黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法
摘要：	本发明公开了一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，属于金矿浮选技术领域。利用含金矿浮选样品主要组成元素的高浓度基体配置有害元素标准溶液，用于ICP‑MS测试浮选产物消解稀释液并折算样品中有害元素含量。对比标准溶液的基体种类对各高盐类消解稀释液和浓度已知质控液测试结果差异，提出不受基体元素种类影响而仅受基体浓度制约的基体匹配—ICP‑MS内标法测试方法，克服纯净基体测试高盐样品时内标回收率偏低和结果重现性偏差的问题，实现对不同种类基体高盐样品中痕量有害杂质元素的准确测试。能够有效克服ICP‑MS测试高盐溶液中痕量元素时的非质谱干扰，并实现类似纯净基体标准溶液测试对象广泛的目标，具有样品适应性强，操作简单便捷的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	中国矿业大学
发明人：	谢卫宁;冯培忠;刘亚南;王帅;李召辉;林生茂
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-25T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311080786.8
公开号：	CN117074447A
代理机构：	南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	李悦声
分类号：	G01N23/223;G01N27/626;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N23;G01N27;G01N1;G01N23/223;G01N27/626;G01N1/28
申请人地址：	221116 江苏省徐州市大学路1号中国矿业大学
主权项：	1.一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、采集黄金矿浮选工艺中的各个浮选产物；步骤二、将所有浮选样品过滤后形成滤液1和滤饼；滤饼经烘干和研磨处理后获得粉末样品，将滤液1进行深度过滤去除微细颗粒得到滤液2；分析粉末样品和滤液2中的铜、砷、镉和铅四种有害杂质元素的含量；步骤三、使用高压消解法，利用分析天平准确称取0.1000±0.001g粉末样品至带盖聚四氟乙烯消解罐内，向消解罐内的粉末样品中加入3mL氢氟酸后加热消解赶酸，然后待消解罐冷却后加入2ml硝酸摇匀后加热消解赶酸，之后带消解罐冷却后加入3ml氢氟酸和2ml硝酸并摇匀后加热消解赶酸，最后待消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；将消解罐内液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1；在相同的消解条件下不加入粉末样品，重复上述操作，获得消解过程空白溶液1；步骤四、利用X射线荧光光谱分析粉末样品的元素组成，并确定主量元素的种类和质量比，其中主量元素为质量比超过10％的元素，有害杂质元素均不属于主量元素；步骤五、购置浓度为1000mg/L的主量元素标准溶液；步骤六、根据粉末样品中主量元素质量比，利用各主量元素标准溶液配制浓度为1000mg/L包含各主量元素的复杂基体溶液1；步骤七、利用超纯水配置所有有害元素浓度均为10mg/L的有害杂质元素储备液，利用复杂基体溶液1稀释纯净基体、有害杂质元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液1，纯净基体为除四种有害杂质元素外不含其他元素的溶液；步骤八：使用2％超纯稀硝酸稀释纯净基体的有害元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液2；步骤九、利用ICP-MS内标法依次测试标准溶液2和滤液2，依据纯净基体有害杂质元素标准曲线获得滤液2中各有害杂质元素浓度C2；步骤十、利用ICP-MS内标法测试标准溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线1，确定复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci；步骤十一、根据复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cc1，使用2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的复杂基体有害元素标准溶液3，并计算所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积；步骤十二、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类、质量比和浓度与消解液1均相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和消解过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线2，根据有害杂质元素的标准曲线2计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中有害杂质元素含量Cgi；步骤十三、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类和质量比与消解液1不同，仅基体浓度相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线3，根据有害杂质元素的标准曲线3计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中痕量元素含量Cgii；步骤十四、对比ICP-MS内标法利用仅基体浓度相同，但主量元素不同的标准溶液3测试消解液1时所得浓度Cgi和Cgii；若有害元素含量数据差异在80％-120％之间，则利用以不同主量元素组合、各主量元素浓度总和为1000mg/L溶液为基体配置的有害杂质元素标准溶液4测试全部浮选样品消解液1和过程空白溶液1，获得有害元素的标准曲线4，根据标准曲线4即可计算金矿各浮选产物中的有害杂质元素含量Cgii。 2.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：所述内标法选用的元素为175Lu；粉末样品需全部透过74μm筛孔进行过滤；滤液1进过的深度过滤使用0.45μm微孔滤膜的过滤头。 3.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述2％超纯稀硝酸是由电阻率≥18MΩ·cm的超纯水稀释超纯浓硝酸制备而成。 4.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述消解实验中氢氟酸和硝酸添加情况以及消解温度具体为：加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min。 5.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述赶酸及定容过程为取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1。 6.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤七中所述配置含有害元素浓度梯度的复杂基体标准溶液1时所需要的复杂基体溶液1的体积依据下式计算： (50-Vb)Cb＝50Cfi 式中：Vb为所需复杂基体溶液1体积，单位为mL，Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；Cfi为所配置复杂基体标准溶液1中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。 7.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤八中所述配置含有害元素浓度梯度的纯净基体标准溶液2时所需要2％超纯稀硝酸体积依据下式计算： (50-Vk)Cb＝50C1 式中：Vk为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；C1为所配置纯净基体标准溶液2中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。 8.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤九依据纯净基体有害杂质元素标准曲线计算滤液2中有害杂质元素含量C2，具体计算公式如下： Y＝aC2+b；Y＝CPSi/CPSn；式中：C2为滤液2中各有害杂质元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由纯净基体的有害元素标准曲线拟合后获得；CPSi和CPSn分别为纯净基体标准溶液测试中有害杂质元素和相应内标元素的电子云信号强度CPS计数。 9.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十中复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci即为有害杂质元素的标准曲线1原点所对应的浓度，单位为μg/L。 10.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于，步骤十一中配置复杂基体有害元素标准溶液3所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积过程为：当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci小于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下： VbCb+(50-Vb)Cci＝50Cfi 式中：Vb为所需有害元素储备液的体积，单位为mL；Cb为有害元素储备液中有害元素浓度，此处为10mg.L-1；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，包括10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L；当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci大于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下： (50-Vc)Cci＝50Cfi 式中：Vc为所需复杂基体溶液1的体积，单位为mL，50-Vc为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。 11.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十二中利用有害杂质元素的标准曲线2计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi；，具体计算公式如下： Y＝aCwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝CwiV/M 式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线2拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与消解液1中主量元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和内标元素的CPS计数；V为消解液1体积，此处为100mL；M为样品质量，此处为0.1g。 12.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十三中利用有害杂质元素的标准曲线3计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgii；，具体计算公式如下： Y＝aCwii+b；Y＝CPSfii/CPSfin；Cgii＝CwiiV/M 式中：Cwii为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线3拟合后获得；CPSfii和CPSfin分别为测试与样品基体元素种类和配比不同的标准溶液3时有害元素和内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，此处0.1g。
所属类别：	发明专利