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原文传递一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

专利名称：	一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
摘要：	本发明涉及医药检测技术领域，尤其为一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘组成，通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下：S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、千层纸素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液。本发明提供一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，该方法操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海凯宝药业股份有限公司
发明人：	季申;张静娴;张小利;胡青;毛秀红;穆竟伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910625656.5
公开号：	CN110187041A
代理机构：	北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王志敏
分类号：	G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201401 上海市奉贤区工业综合开发区程普路88号
主权项：	1.一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘组成，通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下： S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液； S2，供试品溶液的制备：提供不同批次的痰热清注射液，加甲醇稀释，摇匀，即得； S3，分别精密吸取供试品和对照品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪，记录31分钟内的指纹图谱，指纹图谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； S4，将待测样品的指纹图谱积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件； S5，选择不同批次痰热清注射液的指纹图谱中均存在的色谱峰作为共有峰； S6，用平均值计算法计算相似度结果，并生成标准对照指纹图谱； S7，计算各共有峰的相对保留时间以及各共有峰相对保留时间与参照峰相对保留时间的比值。 2.根据权利要求1所述的一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，其特征在于：所述S3，色谱条件中流动相是以下(1)至(4)中的任意一种： (1)流动相A乙腈-流动相B体积百分浓度0.1％甲酸水溶液； (2)流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.1％磷酸水溶液； (3)流动相A甲醇–流动相B体积百分浓度0.2％醋酸水溶液； (4)流动相A甲醇-流动相0.1％三氟乙酸水溶。 S3，所述的色谱条件中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱的流程是以下(1)至(3)中的任意一种： (1)0～3min，体积百分浓度5-10％流动相B，3～8min，体积百分浓度10-20％流动相B，8～13min，体积百分浓度18％–20％流动相B，13～27min，体积百分浓度20-30％流动相B，27～31min，体积百分浓度30-85％流动相B； (2)0～5min，体积百分浓度3-9％流动相B，5～7min，体积百分浓度5-15％流动相B，7～18min，体积百分浓度10-20％流动相B，18～27min，体积百分浓度12％–35％流动相B，27～31min，体积百分浓度25-85％流动相B； (3)0～10min，体积百分浓度10-20％流动相B，10～15min，体积百分浓度15-22％流动相B，15～25min，体积百分浓度20％-70％流动相B，25～31min，体积百分浓度70-80％流动相B。紫外检测波长为260、280、325nm中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，其特征在于：所述S3，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25-35℃，检测波长为250-350nm，流速0.8-1.2ml/min，进样量为5-10μl。 4.根据权利要求1所述的一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，其特征在于：所述S1，加40～80％甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液。
所属类别：	发明专利