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原文传递 一种固体废物金属元素测定的微波消解方法
专利名称: 一种固体废物金属元素测定的微波消解方法
摘要: 本发明公开了一种固体废物金属元素测定的微波消解方法;操作时,称取固体样品置于微波消解罐中,用少量水润湿后加入优级纯过氧化氢;待样品不再产生气泡后,再补加少量优级纯过氧化氢;放置后,先加优级纯浓盐酸,再缓慢加入优级纯浓硝酸、优级纯氢氟酸,若有剧烈化学反应,待反应结束后再将消解罐中密封,升温程序进行消解;微波消解后的样品需冷却至室温后取出,用蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至聚四氟乙烯坩埚中,置于电加热板上加热,内容物呈粘稠状,取下坩埚稍冷,加入优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮,冷却后转移至容量瓶定容待测。本发明能够能够解决原有方式消解不彻底,样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题;质控样检测好,加标回收率高。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 四川;51
申请人: 泸州众康农业检测有限公司
发明人: 范容
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-10T00:00:00+0800
申请号: CN201910449474.7
公开号: CN110220768A
代理机构: 成都中亚专利代理有限公司
代理人: 王岗
分类号: G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址: 646000 四川省泸州市高新区酒谷大道五段19号
主权项: 1.一种固体废物金属元素测定的微波消解方法,其特征在于:按照如下方式实现; (1),称取固体样品 0.1~0.5g(精确至 0.0001g),置于微波消解罐中,用少量水润湿后加入1ml优级纯过氧化氢; (2),待样品不再产生气泡后,再补加少量优级纯过氧化氢,若还有气泡产生,应缓慢少量加入过氧化氢,期间轻轻震摇,直至无气泡产生,放置5min后,先加9ml优级纯浓盐酸,再缓慢加入3ml优级纯浓硝酸、5ml优级纯氢氟酸,若有剧烈化学反应,待反应结束后再将消解罐中密封,按表2升温程序进行消解; (3),微波消解后的样品需冷却至室温后取出,用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中,置于电加热板上加热至160℃~180℃,驱赶至白烟冒尽,且内容物呈粘稠状; (4),取下坩埚稍冷,加入10ml1+1优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮,冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。
所属类别: 发明专利
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