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原文传递环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统及方法

专利名称：	环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统及方法
摘要：	一种环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统及方法，该系统包括四通阀、气相色谱仪和三级冷阱预浓缩仪；四通阀的四个口分别连接预分离柱、第一再次分离柱、第二再次分离柱和氦气气源；气相色谱仪中带有火焰离子化检测器和质谱检测器。该方法包括以下步骤：(1)制备混合标准使用气；(2)制备内标使用气；(3)环境空气样品采集；(4)建立目标组分的标准曲线；(5)取待测环境空气样品，通过三级冷阱预浓缩，去除干扰物质，聚焦后进入质谱检测器进行气相色谱质谱分析，根据峰面积和步骤(4)建立的标准曲线得到各组分含量，再根据待测样品进样体积算出待测样品的浓度。本发明一次进样两个检测器同时分析，简单有效地，避免干扰物质对测定结果的影响。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东大学
发明人：	曹方方;杜丽丽;李红莉;王艳;段修宇;岳太星;张凤菊;王桂勋;聂晓玲;宋永超
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910598824.6
公开号：	CN110187037A
代理机构：	济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：	陈桂玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250199 山东省济南市历城区山大南路27号
主权项：	1.一种环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统，其特征是，包括四通阀、气相色谱仪和三级冷阱预浓缩仪；四通阀的四个口分别连接预分离柱、第一再次分离柱、第二再次分离柱和氦气气源；气相色谱仪中带有火焰离子化检测器和质谱检测器，预分离柱、第一再次分离柱和第二再次分离柱为色谱柱，预分离柱与三级冷阱预浓缩仪连接，第一再次分离柱与火焰离子化检测器连接，第二再次分离柱与质谱检测器连接，三级冷阱预浓缩仪连接进样器并通过气相色谱仪进样口与氦气气源连接。 2.根据权利要求1所述的环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统，其特征是，所述四通阀具有加热保温功能，加热温度为80℃～120℃。 3.根据权利要求1所述的环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统，其特征是，所述预分离柱为尺寸60m x0.32mm x1.0μm的DB-1毛细管柱；第一再次分离柱为尺寸30m×0.32mm的GAS-Pro毛细管柱，用于分离C2～C4组分；第二再次分离柱为尺寸30m x0.32mmx1.0μm的DB-1毛细管柱，用于分离C5～C12组分。 4.一种权利要求1所述测定系统对环境空气中57种挥发性有机物含量的测定方法，其特征是，包括以下步骤： (1)制备混合标准使用气：将标准混合气用高纯氮气稀释为浓度2.00nmol/mol的混合标准使用气，储存至第一真空采样罐中； (2)制备内标使用气：将包含溴氯甲烷、对溴氟苯、1,2-二氟苯和氯苯-d5四种组分的浓度为1.00μmol/mol的内标气体用高纯氮气稀释为浓度5.00nmol/mol的内标使用气，储存至第二真空采样罐中； (3)环境空气样品采集：通过以下所述瞬时采样或恒定流量采样采集环境空气样品；瞬时采样：将第三真空采样罐带至采样点，第三真空采样罐上安装有过滤器，打开第三真空采样罐的进样阀开始采样，待第三真空采样罐内压力与采样点大气压力一致后，关闭采样阀；恒定流量采样：将第三真空采样罐带至采样点，第三真空采样罐上安装恒流采样器和过滤器，打开第三真空采样罐的进样阀开始采样，待第三真空采样罐内压力与采样点大气压力一致后，关闭采样阀； (4)绘制标准曲线：通过分析一组体积梯度递增的步骤(2)制备的混合标准使用气；同时取用步骤(3)制备的内标使用气，通过三级冷阱预浓缩去除干扰物质，聚焦后进入质谱检测器进行气相色谱质谱分析，建立目标组分的标准曲线； (5)取待测环境空气样品，通过三级冷阱预浓缩仪进行三级冷阱预浓缩，去除干扰物质，聚焦后进入质谱检测器进行气相色谱质谱分析，根据峰面积和步骤(4)建立的标准曲线得到各组分含量，再根据待测样品进样体积算出待测样品的浓度。 5.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述步骤(1)中的稀释过程为：先将标准混合气与高纯氮气以体积比为1:25的比例稀释至40.0nmol/mol的中间标准使用气；再将40.0nmol/mol的中间标准使用气与高纯氮气以体积比为1:20的比例稀释至浓度2.00nmol/mol，制得混合标准使用气。 6.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述步骤(3)中的稀释过程为：先将内标气体与高纯氮气以体积比为1:10的比例稀释至浓度100.0nmol/mol的中间标准使用气，再将中间标准使用气与高纯氮气以体积比为1:20的比例稀释至浓度5.00nmol/mol，制得内标使用气。 7.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述梯度递增是指混合标准使用气的体积为50ml、100ml、400ml、800ml和1000ml，相当于当分析样品体积为100ml时，各浓度点浓度分别为1.00nmol/mol、2.00nmol/mol、8.00nmol/mol、16.0nmol/mol和20.0nmol/mol；内标使用气的取用体积为100ml。 8.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述步骤(4)和步骤(5)中三级冷阱预浓缩的条件为：一级冷阱：捕集温度：-120℃；捕集流速：60ml/分钟；解析预加热温度：0℃；解析温度：10℃；烘烤温度：150℃，烘烤时间：10分钟。一级冷阱的类型为填装玻璃微珠和TENAX的捕集阱。Tenax是多孔聚合物树脂,广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性物质或半挥发性物质的采集；二级冷阱：捕集温度为-40℃；捕集流速：10ml/分钟，捕集体积：40ml；解析温度为160℃；解析时间：3分钟；烘烤温度为190℃；烘烤时间：10分钟。二级冷阱类型为填装TENAX的捕集阱；三级冷阱：捕集温度为-175℃；进样时间为2分钟，烘烤时间为10分钟。 9.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述步骤(4)和步骤(5)中气相色谱质谱的条件为：包括预分离柱、第一再次分离柱和第二再次分离柱的色谱柱升温程序：-10℃保持6分钟，以15℃/分钟升温到10℃，再以4℃/分钟升温到150℃，再以15℃/分钟升温到240℃保持2分钟；色谱柱流量：2.5mL/分钟；气相色谱仪进样口温度：220℃；火焰离子化检测器(FID检测器)温度为300℃。色谱柱的升温是由气相色谱柱温箱实现，气相色谱仪进样口温度220℃是气相色谱仪控制。三级冷井预浓缩仪的载气压力通过气相色谱进样口处的EPC控制。 10.根据权利要求4所述测定方法，其特征是，所述步骤(4)和步骤(5)中进行气相色谱质谱分析的过程为：四通阀初始状态为关闭，预分离柱与第一再次分离柱连通，第二再次分离柱与氦气气源连通，由三级冷阱预浓缩仪富集环境空气样品，进入预分离柱分离，由四通阀分流至第一再次分离柱分离C2～C4组分，再进入火焰离子化检测器；待C2～C4在预分离柱上的最后一个组分流出后，四通阀打开，预分离柱与第二再次分离柱连通，第一再次分离柱与氦气气源连通，环境空气样品经预分离柱分离出来后切换至第二再次分离柱分离其余C5～C12组分，由质谱检测器分析；分析完成后，四通阀调至关闭状态。
所属类别：	发明专利