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原文传递用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法

专利名称：	用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法
摘要：	本发明属于水质检测技术领域，具体公开了一种用气相‑质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其包括仪器条件设定、标准曲线绘制和水样测定的操作步骤，其中本发明中通过N，N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，以免出现溶剂峰，使得挥发性有机物具有良好的分离效果和线性关系，增加了其检测结果的精准度，同时延长了标准中间液、替换物中间液和内标中间液的有效期，以及延长了仪器的使用寿命。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江科达检测有限公司
发明人：	郑俊旦;丁晨晖;魏贞贞
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201811587072.5
公开号：	CN109856256A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	318000 浙江省台州市经中路729号8幢4层
主权项：	1.一种用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：A、仪器条件的设定 A-1、吹扫捕集条件吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；180℃预脱附1min，190℃脱附2min，200℃烘烤10min；其余参数参照仪器使用说明书进行设定； A-2、气相色谱条件进口温度：220℃；进样方式：分流比30:1的分流进样；程序升温：35℃保温2min，以5℃/min升温至120℃，以10℃/min升温至220℃，220℃保温2min；载气：氦气；流量：1.0mL/min； A-3、质谱条件离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描或离子扫描；扫描范围：35-270amu；连接件温度：280℃；其余参数参照仪器使用说明书进行设定； B、标准曲线的绘制 B-1、取3个10mL容量瓶依次记为容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③，分别加入5mL的N，N-二甲基甲酰胺； B-2、移取0.25mL标准贮备液、0.25mL替代物贮备液和0.25mL内标贮备液，依次置于步骤a中的容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③中； B-3、用N，N-二甲基甲酰胺将步骤b中的容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③定容至刻度，依次作为标准中间液、替代物中间液和内标中间液； B-4、取5个5mL气密性注射器依次记为注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤，分别移取5mL的空白试剂水； B-5、用微量注射器分别移取5份不同体积的标准中间液，将其对应加入到步骤B-4的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中； B-6、用微量注射器分别移取5份与标准中间液对应等体积的替代物中间液，将其对应加入到步骤B-5的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中； B-7、向步骤B-6的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中分别加入适量内标中间液，振摇均匀后依次得到标准样①、标准样②、标准样③、标准样④和标准样⑤，统称为标准系列； B-8、将步骤B-7的标准系列从低浓度到高浓度依次注入吹扫管中，按照步骤A中的仪器条件测定，记录目标化合物和内标的定量离子的响应值； B-9、以目标化合物和内标的响应值比为纵坐标，以目标化合物和内标的浓度比为横坐标，用最小二乘法建立标准曲线； C、水样的测定用气密性注射器吸取5.0mL的水样，向水样中加入适量内标中间液，振荡摇匀后得到检测样，将检测样注入吹扫管中，按照步骤A中的仪器条件，使用步骤B-9中的标准曲线测定水样中挥发性有机物的浓度。 2.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，N，N-二甲基甲酰胺的重量百分比为≥99.5％。 3.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，标准贮备液为2000μg/mL的57种挥发性有机物混标。 4.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，替代物贮备液为2000μg/mL的3种挥发性有机物替代物。 5.根据权利要求4所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，3种挥发性有机物替代物依次为二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯。 6.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，内标贮备液为2000μg/mL的2种挥发性有机物内标。 7.根据权利要求6所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤B中，2种挥发性有机物内标依次为氟苯和1，4-二氯苯-d4。 8.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，所述标准样①、标准样②、标准样③、标准样④、标准样⑤和检测样在注入吹扫管前，超声波除泡30s。 9.根据权利要求1所述的用气相-质谱法测定水体中挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤A中，色谱柱为DB-1301柱。
所属类别：	发明专利