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原文传递一种气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法

专利名称：	一种气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法
摘要：	本发明提供了一种气相色谱‑质谱法测定沉积物中有机物的方法，所述方法具体包括将沉积物脱水后干燥，研磨过筛，制得样品；提取：将样品进行ASE萃取，得到萃取液；净化：将萃取液浓缩，使用层析柱对浓缩液进行分离；测定：将净化后的样品用气相色谱‑质谱法进行定性和定量分析。本发明采用加速溶剂萃取方法提取目标物，提取液浓缩后上玻璃层析柱进行分级净化，浓缩定容后进GC‑MS定性、定量分析。根据色谱峰保留时间和目标物的特征离子定性，内标法定量。本方法适用于近海、河口、港湾、养殖区沉积物中五种有机物的样品处理、分析测试。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	自然资源部第一海洋研究所
发明人：	白亚之;胡利民;刘季花;汪虹敏;王小静;崔菁菁;高晶晶;朱爱美
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910614696.X
公开号：	CN110346472A
代理机构：	青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王晓晓
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266000 山东省青岛市高科技工业园仙霞岭路
主权项：	1.一种气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）制备：将沉积物脱水干燥，研磨过筛，制得样品；（2）提取：将样品进行ASE萃取，使用的溶剂为二氯甲烷，得到萃取液；（3）净化：将萃取液浓缩，使用层析柱对浓缩液进行分离，分别收集洗脱液；所述层析柱的填充方法为：从下到上依次填3~4cm的去活中性氧化铝，3~4cm的去活中性硅胶，1~2cm的无水硫酸钠；（4）测定：将洗脱液中的有机物用气相色谱-质谱法进行定性和定量分析，其中，根据色谱峰保留时间和目标物的特征离子定性，内标法定量。 2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述有机物为多环芳烃、多氯联苯、六六六、滴滴涕和正构烷烃。 3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中脱水干燥的方法为使用冷冻干燥仪真空冷冻干燥3-7天。 4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（2）中ASE萃取条件为系统压力10~11MPa，萃取温度90~110℃，加热时间3~7min，静态时间5~10min，冲洗体积为萃取池体积的60~70%，循环2~3次。 5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（2）还包括ASE萃取结束后，加入已活化的铜粉至铜粉不变色，得到萃取液。 6.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（3）中层析柱的直径为8mm。 7.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（3）中分离的具体步骤为：将浓缩液滴加到层析柱中，依次用正己烷、正己烷和二氯甲烷、二氯甲烷和甲醇淋洗层析柱，分别得到非极性组分，中等极性组分和极性组分；经旋转蒸发和氮吹后，非极性组分加内标溶液PCNB和HMB，中等极性组分加内标HMB，用正己烷定容。 8.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中气相色谱的条件为：色谱柱：柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm；汽化室温度250~300℃；载气为高纯He；流速0.9~1.2mL/min；进样量1μL；进样方式为不分流进样。 9.根据权利要求8所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中气相色谱的条件的升温程序为：多环芳烃：50~70℃，保持1~2min，以5℃/min升至250~300℃，保持15~20min；多氯联苯、六六六、滴滴涕：80~100℃，以30℃/min升至180~200℃，再以3℃/min升至200~210℃，保持2~5min，再以5℃/min升至250~300℃，保持3~6min；正构烷烃：50~80℃，保持1~2min，以12℃/min升至150~200℃，保持1~2min，再以8℃/min升至270~310℃，保持0.5~1min；再以12℃/min升至300~350℃，保持10~15min。 10.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中质谱条件为：电子轰击离子源；电子能量70eV；传输线温度280~300℃；离子源温度230~250℃；四极杆温度130~170℃；溶剂延迟时间3~6min。
所属类别：	发明专利