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原文传递 液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中可卡因的测定方法
专利名称: 液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中可卡因的测定方法
摘要: 本发明涉及毒品检测领域,即液相色谱‑高分辨质谱法用于人体尿液中可卡因的测定方法。其步骤如下:A、试样溶液制备:量取人体尿液与水各10.0 mL,混匀;可卡因的提取、净化、洗脱和浓缩:将2.00 mL样液加入到HLB固相萃取柱中,流出液弃去;依次加入5 mL碳酸氢钠‑硼酸缓冲溶液、5 mL水淋洗,流出液弃去;待空气通过HLB固相萃取柱3min;加入10 mL乙腈‑甲醇9:1溶液洗脱,流出速度为1 mL/min,用鸡心瓶收集全部流出液;鸡心瓶在旋转蒸发仪45℃水浴中旋至近干,在氮吹仪上使用氮气吹干;用1 mL定容液溶解残渣,过膜得到试样溶液,供液相色谱‑高分辨质谱仪测定;B、液相色谱分离。C、高分辨质谱检测。具有检测准确、方便、灵敏度高、精度高的特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 吉林;22
申请人: 赵巍巍
发明人: 李忠起;赵巍巍;李伟明;肖秀兵;王守鹏;杨璐;段连新;郭伟刚
专利状态: 有效
申请号: CN201811651295.3
公开号: CN109507340A
代理机构: 通化旺维专利商标事务所有限公司 22205
代理人: 王伟
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 134001 吉林省通化市东昌区江惠路255号李忠起转
主权项: 1.液相色谱‑高分辨质谱法用于人体尿液中可卡因的测定方法,其特征在于步骤如下:人体尿液中的可卡因经HLB固相萃取柱净化,用液相色谱‑高分辨质谱仪测定,外标法定量;A、试样溶液制备:量取人体尿液与水各10.0 mL,混匀;B、可卡因的提取、净化、洗脱和浓缩:将2.00 mL样液加入到HLB固相萃取柱中,流出液弃去;依次加入5 mL碳酸氢钠‑硼酸缓冲溶液、5 mL水淋洗,流出液弃去;待空气通过HLB固相萃取柱3min;加入10 mL乙腈‑甲醇溶液,9:1,溶液洗脱,流出速度为1 mL/min,用鸡心瓶收集全部流出液;鸡心瓶在旋转蒸发仪45℃水浴中旋至近干,在氮吹仪上使用氮气吹干;用1 mL定容液溶解残渣,过膜得到试样溶液,供液相色谱‑高分辨质谱仪测定;C、液相色谱参考条件:色谱柱:Accucore aQ柱,150 mm×2.1 mm,2.6 μm 或性能相当者;流动相A:甲酸‑甲酸铵溶液,流动相B:乙腈,流速0.3 mL/min ,进样量5 μL,梯度洗脱为:D、高分辨质谱检测:电离模式:正离子模式;喷雾电压:3.0 kV;加热器温度:50 ℃;鞘气:40 arb,氮气;辅助气:5 arb,氮气;扫描模式:一级全扫描/数据依赖二级子离子扫描;采集范围:m/z 100~m/z 500;一级全扫描:分辨率:70000 FWHM;数据依赖二级子离子扫描:分辨率:17500 FWHM。
所属类别: 发明专利
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