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原文传递 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法
专利名称: 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法
摘要: 本发明提供了一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,与现有技术相比,本发明无需复杂的样品前处理过程,开发的闪蒸‑气相色谱质谱法操作简便、环保,能够有效节约分析时间、简化实验步骤,本发明消耗的样品量少,一次处理仅需一根毛发(0.3mg),能够大大减低取样的难度,本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中MAMP和MDMA的含量,对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江工业大学
发明人: 黄忠平;刘颜姝娴;王丽丽;刘会君;范一雷
专利状态: 有效
申请号: CN201910042588.X
公开号: CN109507355A
代理机构: 杭州天正专利事务所有限公司 33201
代理人: 黄美娟;朱思兰
分类号: G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项: 1.一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)取毛发样品,先浸没于0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤,再浸没于去离子水中振荡洗涤,晾干后剪成1~2mm段作为待测样品,置于避光阴凉处保存;(2)精确称取甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品,以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液,再用甲醇稀释,配制成系列标准工作溶液;所述混合标准储备液中,甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为1000mg/L;所述标准工作溶液中,甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度范围均在1.5~150mg/L;(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为150mg/L的标准工作溶液置于样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,检测得到甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,作为定性分析的依据;同时,通过检测不同浓度的系列标准工作溶液,以选择离子流图中的m/z 58作为定量离子,以定量离子峰面积为横坐标,标准工作溶液的浓度为纵坐标,分别建立甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺的标准工作曲线;气相色谱质谱条件:色谱柱为Rtx‑5MS,升温程序为初温50℃,以20℃/min速率升到150℃,保持1min,再以20℃/min速率升到250℃,保持10min;进样口温度为300℃,传输线温度为250℃,离子源温度为230℃,分流比30:1;载气为氦气,流速1.0mL/min;扫描模式:SIM;选择离子m/z:58,65,77,91,135;裂解器条件:裂解炉温度:250~450℃;裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃;(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg,精密称定,装在样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测,得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,通过与标准品谱图对照进行定性,通过将定量离子m/z 58的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中,计算得到样品中甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺的含量。
所属类别: 发明专利
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