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原文传递在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法

专利名称：	在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法
摘要：	本发明提供了一种利用在线热辅助甲基化‑气相色谱质谱法测定人体毛发中γ‑羟基丁酸含量的方法，本发明方法无需复杂的样品前处理过程，开发的在线热辅助甲基化‑气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤，本发明消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度，本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中γ‑羟基丁酸的含量，对吸食毒品和兴奋剂滥用的监控具有十分深远的意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江工业大学
发明人：	黄忠平;刘颜姝娴;王丽丽;刘会君;范一雷;沈振陆
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010016857.8
公开号：	CN111208247A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪碎作为待测样品； (2)精确称取γ-羟基丁酸标准品，以甲醇为溶剂配制成γ-羟基丁酸标准储备液，再用甲醇稀释，配制成系列标准工作溶液； (3)称取阴性样品，精密称定，装在样品杯中，吸取标准工作溶液置于样品杯中，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350～550℃时进样，检测得到γ-羟基丁酸甲酯的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；通过分别加入不同浓度的系列标准工作溶液进行检测，以选择离子流图中的m/z 59作为定量离子，以γ-羟基丁酸相对于阴性样品的含量为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线；气相色谱质谱条件：色谱柱为Rtx-5MS，升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到100℃，再以25℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：59,74,101；溶剂延迟：3min；裂解器条件：裂解炉温度：350～550℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃； (4)称取步骤(1)准备好的待测样品，精密称定，装在样品杯中，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350～550℃时进样，在步骤(3)中的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 59的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中γ-羟基丁酸的含量。 2.如权利要求1所述利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的浓度为25wt％，所述标准工作溶液与四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积比为1：0.5～3；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以阴性样品的质量计为1.5～10μL/mg。 3.如权利要求1所述利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的浓度为25wt％，四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以待测样品的质量计为1.5～10μL/mg。
所属类别：	发明专利