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原文传递一种用于白酒组成分析的气相色谱填充柱硅藻土担体及其制备方法

专利名称：	一种用于白酒组成分析的气相色谱填充柱硅藻土担体及其制备方法
摘要：	本发明提供一种用于白酒组成分析的气相色谱填充柱硅藻土担体及其制备方法，该担体的多孔结构主要由两种孔道组成：硅藻土片段熔融堆砌的相互贯穿微米孔(孔径0.8‑2.0微米)；硅藻土片段上的纳米孔(孔径400‑700nm)，没有小于200nm孔。孔容1.07‑2.30cm3/g，其中孔径0.8‑2.0微米孔的孔容占70％以上。BET比表面积为1.0‑2.3m3/g。该担体的制备方法包括如下步骤：(1)预处理；(2)混合；(3)煅烧；(4)粉碎与筛分；(5)酸浸；(6)清洗与干燥。利用该硅藻土担体制备的气相色谱填充柱，对白酒组分分离度高，可准确分析甲醇含量，且柱效高，谱峰对称，不拖尾。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	大连工业大学
发明人：	魏立纲;邵国林;安庆大;杨丽玉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910441753.9
公开号：	CN110146613A
代理机构：	大连东方专利代理有限责任公司
代理人：	赵淑梅;李馨
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	116034 辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号
主权项：	1.一种硅藻土担体，其特征在于，所述硅藻土担体为多孔结构，所述多孔结构包括孔径0.8-2.0μm的微米孔和孔径为400-700nm的纳米孔；所述硅藻土担体的孔容为1.07-2.30cm3/g；所述微米孔的孔容占70％以上；所述硅藻土担体的比表面积为1.0-2.3m3/g。 2.一种权利要求1所述硅藻土担体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤： (1)预处理：将硅藻土溶于碱性溶液中，于60-90℃下处理0.5-3.0小时得到硅藻土浆料，然后过滤、清洗并干燥，所述硅藻土料浆中硅藻土浓度为20-60wt％；所述碱性溶液的浓度为0.05～0.2M； (2)混合；将碳酸钠、棕榈蜡、液体石蜡和步骤(1)预处理后的硅藻土混合，搅拌，得到混合物； (3)煅烧；将步骤(2)得到的混合物焙烧，得到焙烧物； (4)粉碎与筛分；将步骤(3)得到的焙烧物粉碎、筛分； (5)酸浸；置于10-30wt％酸性溶液中，酸浸24-36小时； (6)清洗与干燥：清洗、干燥，得到所述硅藻土担体。 3.根据权利要求2所述的硅藻土担体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅藻土的组成为SiO2含量≥95％，Al2O3含量≤0.25％，Fe2O3含量≤0.5％；所述硅藻土的颗粒直径为0.5-1.2μm；步骤(2)所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的至少一种；步骤(5)所述酸性溶液为盐酸或硫酸。 4.根据权利要求2所述的硅藻土担体制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的，硅藻土、碳酸钠、液体石蜡、棕榈蜡的重量份分别为：100份、5份、70-100份、0-10份。 5.根据权利要求2所述的硅藻土担体制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的混合方法为：(1)配置碳酸钠水溶液；(2)将硅藻土和碳酸钠水溶液混合，超声处理后干燥；(3)依次加入棕榈蜡和液体石蜡；所述碳酸钠水溶液的浓度为1.5-3.5wt％；所述硅藻土与碳酸钠水溶液中的碳酸钠的质量比为12.5～25:1。 6.根据权利要求2所述的硅藻土担体制备方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧为：将混合物置于马弗炉中程序升温至1100℃煅烧1h，升温程序的过程为：25℃-100℃，升温速率5℃/min；100℃-600℃，升温速率5℃min；600℃-1100℃，升温速率2℃/min。 7.根据权利要求2所述的硅藻土担体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的筛分粒径分别为60-80目、80-100目和100-120目。 8.根据权利要求6所述的硅藻土担体制备方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧气氛为：25℃-600℃为氮气气氛下煅烧，氮气流量为，50cm3/min；600℃-1100℃为空气气氛下煅烧，空气流量为45cm3/min。 9.权利要求1所述的硅藻土担体或权利要求2-8所述制备方法制备的硅藻土担体在气相色谱填充柱中的应用。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述硅藻土担体作为白酒组成分析的气相色谱填充柱担体。
所属类别：	发明专利