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原文传递一种用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法

专利名称：	一种用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法
摘要：	本发明提供一种用ICP‑OES测定药品中微量钌元素的方法，包括：第一步、对样品进行前处理，使样品中的钌溶于溶液中，制成样品溶液；第二步、配置标准溶液，进行标准曲线的测定；第三步、利用ICP‑OES对第一步中所述样品溶液进行测定，并根据第二步中标准曲线得到待测样品中钌元素的含量。该方法可对药品中存在的微量钌元素的量进行测定，精确度高，且该方法的检出限、定量限、准确性、精密度都符合中国药典的规定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京北达智汇微构分析测试中心有限公司
发明人：	刘佳鹏;倪寿亮;庞小丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910513776.6
公开号：	CN110146490A
代理机构：	北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	徐颖超
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100000 北京市房山区拱辰街道办事处学园北街11号教育实习楼一层80108
主权项：	1.一种用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于，包括：第一步、对样品进行前处理，使样品中的钌溶于溶液中，制成样品溶液；第二步、配置标准溶液，进行标准曲线的测定；第三步、利用ICP-OES对第一步中所述样品溶液进行测定，并根据第二步中所述标准曲线得到待测样品中钌元素的含量。 2.根据权利要求1所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于，第一步具体包括： S11.取样品于300-400℃下碳化20-60min； S12.向碳化后的样品中加入碱，碳化前的样品与碱的质量比为(0.5-2):10，并于600-700℃下加热10-60min； S13.向步骤S12所得的样品中加入溶剂溶解，并加入酸进行酸碱中和，然后再加入溶剂稀释并定容，得到所述样品溶液。 3.根据权利要求2所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：步骤S12中的碱为氢氧化钠、过氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合。 4.根据权利要求2或3所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：步骤S12中对加入碱的碳化后的样品进行加热时，使用镍坩埚盛装碳化后的样品与碱的混合物。 5.根据权利要求2或3所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：步骤S13中稀释样品所用的溶剂为水、浓度为1-5wt％的稀硝酸或浓度为1-5wt％的稀盐酸。 6.根据权利要求5所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：步骤S13中稀释样品所用的溶剂为一级水。 7.根据权利要求2或3所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：步骤S13中酸碱中和所用的酸为盐酸或硝酸；酸碱中和后，溶液的pH小于5。 8.根据权利要求1-3任一所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于，第二步中标准曲线的测定使用外标法，具体包括： S21.配置至少5种不同钌元素浓度的标准溶液； S22.用ICP-OES测定不同钌元素浓度的标准溶液的光谱强度； S23.以不同钌元素浓度的标准溶液的钌元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标做标准曲线。 9.根据权利要求1-3任一所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于：第三步中，利用ICP-OES对所述样品溶液进行测定之前还将所述样品溶液稀释至浓度为0.5-2mg/L。 10.根据权利要求9所述的用ICP-OES测定药品中微量钌元素的方法，其特征在于，第三步中，待测样品中钌元素的含量通过下式确定： C＝cFV/m 其中，C为样品中钌元素的质量浓度； c为根据标准曲线查出的所述样品溶液中钌元素的浓度； F为ICP-OES测定时对所述样品溶液的稀释倍数； V为所述样品溶液定容后的体积； m为样品前处理的取样量。
所属类别：	发明专利