详情

原文传递一种刺梨中鞣花酸含量测定方法

专利名称：	一种刺梨中鞣花酸含量测定方法
摘要：	本发明提供一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，该方法包括对照品溶液的制备、供试品酸水解溶液的制备、供试品游离鞣花酸溶液的制备、确定色谱条件、确定测定方法。本发明对刺梨中鞣花酸含量进行检测，检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为刺梨药材质量控制和评价提供依据，有助于对刺梨的进一步开发和利用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州医科大学
发明人：	高秀丽;张硕;谭登航;孟小夏;张敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910262949.1
公开号：	CN110196290A
代理机构：	北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
代理人：	张梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550025 贵州省贵阳市贵安新区大学城贵州医科大学
主权项：	1.一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，其特征在于：对刺梨中鞣花酸含量的测定是：对照品溶液的制备：精密称取对照品鞣花酸，加流动相溶解制成溶液，过0.45μm微孔滤膜，制成对照品溶液，于4℃保存；供试品酸水解溶液的制备：取刺梨有效部位粉末，加入酸化的甲醇，回流，浓缩，加入二甲亚砜溶解，用流动相稀释，过0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；供试品游离鞣花酸溶液的制备：取刺梨有效部位粉末，加入甲醇溶液，室温提取，超声处理，抽滤后浓缩，加入二甲亚砜溶解，用流动相稀释，过0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；色谱条件：色谱柱：ACE Excel 2 C18-Amide，2μm，2.1mm×100mm；流动相：0.1％甲酸水为A相，乙腈为B相，梯度洗脱：流速：0.2mL/min；检测波长：254nm，进样量：3μL；柱温40℃；测定方法：分别精密吸取对照品溶液、供试品酸水解溶液和供试品游离鞣花酸溶液，在上述色谱条件下，分别测量峰面积，计算，即得。 2.根据权利要求1所述的一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，其特征在于：所述的供试品酸水解溶液按下述步骤进行制备：取刺梨果、刺梨根和刺梨叶自然风干，粉碎，过40目筛，精密称定5.0g，加入含1.2mol/L盐酸的甲醇50mL，85℃回流8h，用旋转蒸发仪浓缩至干，残渣用二甲亚砜溶解，定容于100mL容量瓶中，作为母液。将刺梨果和刺梨根母液用流动相稀释25倍，取刺梨叶母液用流动相稀释50倍，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。 3.根据权利要求1所述的一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，其特征在于：所述的供试品游离鞣花酸溶液按下述步骤进行制备：取刺梨果、刺梨根和刺梨叶自然风干，粉碎，过40目筛，精密称定5.0g，加入90％甲醇溶液50mL，10-30℃提取8h，超声处理30min，抽滤，用旋转蒸发仪浓缩至干，残渣用二甲亚砜溶解，定容于100mL容量瓶中，作为母液。将刺梨果、刺梨根和刺梨叶的母液均用流动相稀释25倍，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。 4.根据权利要求1所述的一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，其特征在于：所述对照品溶液这样制备：取鞣花酸对照品适量，精密称定，鞣花酸对照品加流动相制成0.4mg/mL的溶液，过0.45μm微孔滤膜，于4℃保存备用。 5.根据权利要求1所述的一种刺梨中鞣花酸含量测定方法，其特征在于：所述的梯度洗脱程序是；0～5min，3％→6％B；5～10min，6％→16％B；10～25min，16％→21％B；25～35min，21％→30％B。
所属类别：	发明专利