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原文传递一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法

专利名称：	一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法
摘要：	本发明属于杀虫剂检测技术领域，公开了一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法。具体包括以下步骤：(1)活化固相萃取小柱；(2)调节水样pH值后加入回收率指示物，然后在固相萃取小柱中，对水样进行萃取；(3)将固相萃取小柱真空干燥后，进行洗脱得到洗脱液，然后加入内标化合物；(4)检测目标化合物浓度。本发明采用自行装填的混合吸附剂固相萃取小柱操作方法简便，可同时分析水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物，对新烟碱类杀虫剂及其转化产物具有较好的吸附性能，在地表水中的检测限为0.56～5.43ng/L，基质效应为‑7.58％～21.1％。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	熊晶晶;谭保祥;李慧珍;马雪;游静
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910462706.2
公开号：	CN110196294A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	桂婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510632 广东省广州市天河区黄埔大道西601号
主权项：	1.一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将装填有混合吸附剂的固相萃取小柱用甲醇与水活化； (2)调节水样pH值后加入回收率指示物，然后将水样加入步骤(1)活化后的混合吸附剂固相萃取小柱中； (3)将步骤(2)加载好水样的混合吸附剂固相萃取小柱真空干燥后，依次用有机溶剂、加酸后的有机溶剂、加碱后的有机溶剂进行洗脱得到洗脱液，然后在洗脱液中加入内标化合物； (4)采用超高液相色谱串联质谱检测目标化合物浓度。 2.根据权利要求1所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(1)所述混合吸附剂中各吸附剂的质量比为HLB：WAX：WCX＝1～4：1～10：1～2；步骤(1)所述装填混合吸附剂的固相萃取小柱中混合吸附剂的质量为100～400mg；步骤(2)所述水样调节后的pH＝2～7。 3.根据权利要求1或2所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(1)所述装填混合吸附剂的固相萃取小柱规格为3～6mL；步骤(2)所述水样的加入量为200～1000mL；步骤(2)所述水样的加入速度为2～3mL/min。 4.根据权利要求1或2所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：当步骤(1)所述装填混合吸附剂的固相萃取小柱中混合吸附剂的质量为200～400mg时，各吸附剂的质量比为HLB：WAX：WCX＝1～4：1～10：1～2，步骤(2)所述水样调节后的pH＝4～7。 5.根据权利要求1或2所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(1)所述装填有混合吸附剂的固相萃取小柱具体通过以下方法得到：将混合吸附剂在抽真空条件下，干法装入空管固相萃取小柱内，混合吸附剂上下两端均通过筛板固定，即得到混合吸附剂固相萃取小柱；步骤(2)所述调节水样pH前还包括除杂质步骤，具体为将水样依次过0.7μm玻璃纤维滤膜和0.22～0.45μm尼龙膜。 6.根据权利要求1或2所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(2)所述回收率指示物为啶虫脒-d3，其在水样中的加标浓度为10～100ng/L。 7.根据权利要求1所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(3)所述有机溶剂均为甲醇、丙酮和乙腈中的至少一种；步骤(3)所述加酸后的有机溶剂为含乙酸体积比为0.2％～1.0％的有机溶剂；步骤(3)所述加碱后的有机溶剂为含氨水体积比为0.2％～2.5％的有机溶剂；步骤(3)所述有机溶剂、加酸后的有机溶剂、加碱后的有机溶剂用量独立为2～8mL。 8.根据权利要求1所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(3)所述内标化合物为吡虫啉-d4，其在洗脱液中的浓度为5～100μg/L。 9.根据权利要求1所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于：步骤(3)所得洗脱液进行氮吹浓缩，所述氮吹浓缩为将洗脱液氮吹浓缩至0.2～1.0mL。 10.根据权利要求1所述的水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法，其特征在于，步骤(4)所述检测具体为：使用岛津LC-30-AD与AB Sciex QTRAP 5500超高液相色谱串联质谱测定，色谱柱为安捷伦eclipse plus C18柱，规格100mm×2.1mm×1.8μm，连接zorbax eclipse plus-C18保护柱，规格12.5mm×2.1mm×5μm，柱温40℃；流动相A为：体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为：乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：0～0.5min，流动相B的体积分数为10％；3.0min，流动相B的体积分数为90％；11.0min，流动相B的体积分数为90％；11.1min，流动相B的体积分数为10％；11.1～15.0min，流动相B的体积分数为10％；进样体积2μL，电喷雾离子源，正模式，多反应监测进行定量，雾化气为氮气，卷帘气为45Psi，碰撞气为8Psi，离子喷雾电压为5500V，离子源温度为550℃，离子源气路1为55Psi，离子源气路2为55Psi，入口电压和碰撞池出口电压分别为10.0V和16.0V。
所属类别：	发明专利