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原文传递关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法

专利名称：	关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法
摘要：	本发明涉及药物有效成分技术领域，具体涉及是一种关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。通过针对关节止痛膏中各药物成分的特性，再基于硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层鉴定特点，提供相适应的提取制备工艺和所需的制剂，从而能够从关节止痛膏的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。解决了关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	杨应群;徐会;周英
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910507042.7
公开号：	CN110161172A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谢敏
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。 2.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取硫酸阿托品，添加溶解试剂，制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂； S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂； S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 3.根据权利要求2所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。 4.根据权利要求3所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中硫酸阿托品取2mg，添加提取试剂为1mL；硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。 5.根据权利要求4所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。 6.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取盐酸苯海拉明，添加溶解试剂，制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂； S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂； S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 7.根据权利要求6所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。 8.根据权利要求7所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中盐酸苯海拉明取2mg，添加提取试剂为1mL；盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。 9.根据权利要求8所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。
所属类别：	发明专利