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原文传递 一种测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法
专利名称: 一种测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法
摘要: 本发明属于岩矿测试领域,具体涉及一种用火焰原子吸收分光光度计快速测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法。将称重后试料加盐酸在电热板上低温加热,再加入硝酸和高氯酸,在电热板上蒸至近干,取下放冷,加硝酸并用洗瓶吹洗,在电热板上加热至溶液清澈,取下放冷并定容;配制2%硝酸介质的铜、钴校准溶液系列和试液溶液,同时在原子吸收分光光度计测定,并计算结果。本发明在称样、溶样过程中只需溶解一个样品,无需不同方法的分别溶样,可有效缩短时间,节省人力,原子吸收分光光度计利用空心阴极灯的次灵敏线又减少了样品的稀释误差,可提高测定的准确度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 万宝矿产有限公司
发明人: 陈普;段景文;巴红飞
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-29T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-23T00:00:00+0800
申请号: CN201910354393.9
公开号: CN110160972A
代理机构: 中国兵器工业集团公司专利中心
代理人: 赵晓宇
分类号: G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 100053 北京市西城区南线里56号
主权项: 1.一种测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤一 配置铜、钴标准溶液 按规定分别配置好1.00mg/ml铜标准储备溶液和钴标准储备溶液、以及质量比为2%的硝酸溶液; 步骤二 准确称量试料,精确至0.0001克,置于烧杯中; 步骤三 分析 用适量水吹洗杯壁,加盐酸盖上表面皿,置于电热板上加热几分钟,加入硝酸和高氯酸继续加热至溶液近干,取下冷却至室温;加硝酸溶解残渣,用水冲洗杯壁,继续加热至溶液清澈,冷却,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 步骤四、配置铜和钴校准溶液系列,用质量比为2%的硝酸定容至刻度,摇匀; 步骤五 测定 用原子吸收分光光度计将铜空心阴极灯的波长选定为249.1nm,钴空心阴极灯的波长选定为341.3nm,调整仪器参数,先测定校准系列溶液的吸光度值,并根据其溶液浓度建立标准曲线,要求曲线的相关性系数必须在0.9995以上方可使用该曲线,再测试试料溶液的吸光度值,若试料溶液的吸光度值大于校准系列溶液最高点的吸光度值,对试料溶液的铜和钴含量进行稀释,取10ml原溶液稀释到50ml容量瓶中,并用质量比为2%的硝酸定容至刻度;使稀释后的溶液吸光度值在标准系列溶液的吸光度值的测量范围之内,同时进行空白试验溶液和加标回收试验溶液的测定; 步骤六 绘制校准曲线 以铜、钴含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的铜、钴含量; 步骤七 结果计算 铜的质量分数ω(Cu)计,数值以%表示,按式(1)计算: 式中:m1—从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量,单位为微克ug; m0—从校准曲线上得到空白溶液中的铜量,单位为微克ug; v—试料的总体积,单位为毫升ml; v2—分取试料溶液的定容体积,单位为毫升ml; v1—分取试料溶液的体积,单位为毫升ml; m—试料量,单位为克g; 钴的质量分数ω(Co)计,数值以%表示,按式(2)计算: 式中:m3—从校准曲线上得到分取试料溶液中的钴量,单位为微克ug; m0—从校准曲线上得到空白溶液中的钴量,单位为微克ug; v—试料的总体积,单位为毫升ml; v4—分取试料溶液的定容体积,单位为毫升ml; v3—分取试料溶液的体积,单位为毫升ml; m—试料量,单位为克g。 2.根据权利要求1所述的测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:所述的步骤一,配置铜标准储备溶液,称取0.5000g金属铜置于250ml烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加10ml硝酸,微热,待全部溶解后,蒸至近干,取下放冷,加水溶解铜盐,用水吹洗表面皿,冷却至室温后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.根据权利要求1所述的测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:所述的步骤一,配置钴标准储备溶液,称取0.5000g纯钴粉置于250ml烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加10ml硝酸,微热,待全部溶解后,蒸至近干,取下放冷,加水溶解钴盐,用水吹洗表面皿,冷却至室温后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.根据权利要求1所述的测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:所述的步骤二,准确称量0.2000克试料,精确至0.0001克,置于300ml烧杯中。 5.根据权利要求1所述的测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:所述的步骤三,加15ml盐酸,盖上表面皿,置于电热板上加热5分钟,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续加热至溶液近干,取下冷却至室温;加2ml硝酸溶解残渣,用水冲洗杯壁,继续加热至溶液清澈,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.根据权利要求1所述的测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法,其特征在于:所述的步骤四,配置校准溶液系列,分取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00ml铜标准储备溶液和钴标准储备溶液,分别置于100ml容量瓶中,用2%的硝酸稀释至刻度,摇匀。
所属类别: 发明专利
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