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原文传递铁铈复合氧化物的制备方法及其材料、镉离子的检测方法

专利名称：	铁铈复合氧化物的制备方法及其材料、镉离子的检测方法
摘要：	本发明公开一种铁铈复合氧化物的制备方法及其材料、镉离子的检测方法，该制备方法包括以下步骤：将一定摩尔比的Fe(NO3)3·9H2O和CeCl3·7H2O置于去离子水中形成混合液一，在60℃下搅拌混合液一；向混合液一加入柠檬酸并形成混合液二，在60℃下搅拌混合液二；在125℃下烘干混合液二，获得硝酸‑柠檬酸复合凝胶；在400℃下煅烧硝酸‑柠檬酸复合凝胶。本发明制备的CeFe2O5材料具有非常高的灵敏度和低的检测限，远低于世界卫生组织所规定的标准值，因此可以提高检测的灵敏度和稳定性。铁铈复合氧化物纳米结构材料在制备过程操作简单，成本低，可大批量生产，也能解决贵金属检测存在成本高和造成污染的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥工业大学
发明人：	崔康平;代茹茹;陈星;王海波;陈桂萍;张乐泉;吴玉程
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910640567.8
公开号：	CN110208349A
代理机构：	合肥市泽信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	方荣肖
分类号：	G01N27/333(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	230009 安徽省合肥市屯溪路193号
主权项：	1.一种铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：一、将一定摩尔比的Fe(NO3)3·9H2O和CeCl3·7H2O置于去离子水中形成混合液一，在60℃下搅拌所述混合液一；二、向所述混合液一加入柠檬酸并形成混合液二，在60℃下搅拌所述混合液二；三、在125℃下烘干所述混合液二，获得硝酸-柠檬酸复合凝胶；四、在400℃下煅烧所述硝酸-柠檬酸复合凝胶，获得铁铈复合氧化物纳米结构材料。 2.如权利要求1所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述铁铈复合氧化物纳米结构材料为CeFeO3材料；在所述步骤一中，Fe(NO3)3·9H2O和CeCl3·7H2O的摩尔比为1:1；在所述步骤二中，Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸的摩尔比为2:3。 3.如权利要求1所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述铁铈复合氧化物纳米结构材料为CeFe2O5材料；在所述步骤一中，Fe(NO3)3·9H2O和CeCl3·7H2O的摩尔比为2:1；在所述步骤二中，Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸的摩尔比为2:3。 4.如权利要求2所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，每份混合液一中，去离子水的体积为200ml，Fe(NO3)3·9H2O的质量为16.12g，CeCl3·7H2O的质量为14.9g；在一份混合液一中加入11.52g柠檬酸，形成一份混合液二。 5.如权利要求3所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，每份混合液一中，去离子水的体积为200ml，Fe(NO3)3·9H2O的质量为16.12g，CeCl3·7H2O的质量为7.45g；在一份混合液一中加入11.52g柠檬酸，形成一份混合液二。 6.如权利要求1所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一和所述步骤二中，搅拌时间均为2h；所述步骤三中，烘干时间为12h；所述步骤四中，煅烧时间为2h。 7.一种水环境中痕量镉离子的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1)通过如权利要求1-6中任意一项所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法制备一定量的铁铈复合氧化物纳米结构材料； (2)先将所述铁铈复合氧化物纳米结构材料溶于超纯水中形成混合液三，再吸取所述混合液三的悬浮液并滴涂于玻碳电极上，最后风干修饰后的玻碳电极； (3)用风干后的玻碳电极检测水环境中的痕量镉离子； (4)等量增加水环境中镉离子的浓度，测量出一系列电化学响应值，并绘制相应的伏安曲线。 8.如权利要求7所述的水环境中痕量镉离子的检测方法，其特征在于，所述玻碳电极在滴涂所述悬浮液前还进行预处理；其中，所述玻碳电极的预处理方法包括以下步骤： (a)对所述玻碳电极依次使用粒径为1.0um、0.3um以及0.05um的氧化铝粉末进行打磨，直至所述玻碳电极呈现镜面； (b)依次使用硝酸、无水乙醇、去离子水对所述玻碳电极进行超声处理2min，以对所述玻碳电极表面进行清洗；其中，硝酸、无水乙醇的体积比为1:1； (c)将清洗后的玻碳电极在常温下待干备用。 9.如权利要求7所述的水环境中痕量镉离子的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，每份混合液三中所述铁铈复合氧化物纳米结构材料的质量为3mg，超纯水的体积为3ml；在吸取所述悬浮液之前，对所述混合液三进行超声处理，处理时间为10min；通过微量移液器吸取所述悬浮液，且每份混合液三中悬浮液的吸取量为5μL；在步骤(3)中，采用阳极溶出伏安法检测痕量镉离子；其中，电解质采用PBS缓冲溶液，PH值为5，富集电压为-1.3V，富集时间为150s，解附电位为1V，解附时间为150s；溶出实验参数中，跃迁电位为4mV，振幅为25mV，频率为15HZ。 10.一种铁铈复合氧化物纳米结构材料，其特征在于，其通过如权利要求1-6中任意一项所述的铁铈复合氧化物纳米结构材料的制备方法制备而成。
所属类别：	发明专利