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原文传递一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用

专利名称：	一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开了一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用，所述的化学修饰电极为电活性高的AgPt@MXene纳米复合物修饰的玻碳电极，涉及电分析化学和电化学传感器领域；本发明公开的AgPt@MXene异质结纳米复合材料，具有大的比表面积和催化活性，能够增强检测介质中磺胺脒的富集量，提高测定的灵敏度，可有效加速电子传递，提高电化学响应信号；本发明制备的化学修饰电极选择性好，简便、价廉、稳定性好，适合现场检测，已成功应用于动物源食品中磺胺脒的准确检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	信阳师范学院
发明人：	孙俊永;甘甜;徐力萍;杨玉凤;刘彦明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910381485.6
公开号：	CN110208342A
代理机构：	郑州科维专利代理有限公司
代理人：	赵继福
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	464000 河南省信阳市浉河区南湖路237号
主权项：	1.一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极，其特征在于：所述的化学修饰电极为AgPt@MXene异质结纳米复合物修饰的玻碳电极。 2.如权利要求1所述的灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、AgPt@MXene纳米复合物的制备；步骤2、AgPt@MXene纳米复合物的分散预处理；步骤3、玻碳电极的预处理；步骤4、化学修饰电极的制备；步骤5、对步骤4制备的修饰电极进行常规的电化学性能测试。 3.根据权利要求2所述的的灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤1、AgPt@MXene纳米复合物的制备方法为：先将5 mL乙二醇140 °C下预加热1 h后，剧烈搅拌下加入0.2 mL 3 mmol/L HCl的乙二醇溶液；继续搅拌加热10 min，以45 mL/h的速率同时逐滴加入3 mL 94 mmol/L AgNO3的乙二醇溶液和3 mL 147 mmol/L PVP的乙二醇溶液，接着搅拌加热12 h，得到米黄色悬浮液，冷却至室温；在25 mL圆底烧瓶中加入5 mL 0.1 wt% PVP水溶液和1 mL上述米黄色悬浮液，升温至100 °C后搅拌10 min；然后，逐滴加入2 mL 1 mmol/L H2PtCl6溶液，100 °C条件下继续搅拌1 h，制得表面光滑的AgPt纳米管；接着，将0.01 g AgPt纳米管分散在含有10 mL异丙醇和0.1 mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷的溶液中，然后隔夜搅拌得到表面带正电荷的空心球；水洗3次，将产品分散在3 mL蒸馏水中，得到表面带正电荷的AgPt纳米管分散液；再将1 g多层Ti3C2Tx粉末分散到10 mL四丁基氢氧化铵中室温搅拌18 h；混合物于8000rpm离心4 min，收集沉淀，加入250 mL水并在Ar中超声2 h；混合液3500 rpm离心1 h，收集上清液，即为Ti3C2 MXene分散液；最后，将表面带正电荷的AgPt纳米管分散液和Ti3C2 MXene分散液按2：3体积比混合后，搅拌2 h，8000 rpm离心20 min，水洗3次，收集产物，即为AgPt@MXene纳米复合物。 4.根据权利要求2所述的的灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤2、AgPt@MXene纳米复合物的分散预处理为：称取步骤1中制得的AgPt@MXene纳米复合物，与二次水混合，超声1 h得到2 mg/mL的分散液，用于电极的修饰。 5.根据权利要求2所述的的灵敏检测磺胺脒的修饰电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤4、化学修饰电极的制备方法为：先按步骤3对玻碳电极进行预处理：用氧化铝抛光粉对玻碳电极进行打磨，再依次用硝酸/水溶液、乙醇/水溶液和二次水超声清洗；接着，将步骤2中得到的AgPt@MXene纳米复合物分散液滴涂到步骤3预处理过的玻碳电极表面，干燥后得到所述的化学修饰电极，标示为AgPt@MXene/GCE。 6.如权利要求2所述的制备方法制得的灵敏检测磺胺脒的修饰电极的应用，其特征在于：采用以修饰电极AgPt@MXene/GCE为工作电极进行电化学检测，具体应用于动物源食品中磺胺脒的测定。 7.如权利要求1所述的AgPt@MXene纳米复合物修饰玻碳电极的具体检测方法，其特征在于：以AgPt@MXene/GCE为工作电极，将三电极体系置于pH 4.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，设置富集时间为60 s、富集电位为0 .2 V，采集磺胺脒在不同扫速下的循环伏安伏安曲线和不同浓度磺胺脒的微分脉冲伏安曲线；记录不同修饰电极的电化学交流阻抗图谱；记录磺胺脒在不同修饰电极上的微分脉冲伏安曲线；以多种动物源食品为例考察AgPt@MXene/GCE的实际应用价值，对这些样品中的磺胺脒进行检测分析。
所属类别：	发明专利