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唑来膦酸及其杂质的高效液相色谱检测方法
| 专利名称： | 唑来膦酸及其杂质的高效液相色谱检测方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种唑来膦酸及其杂质的高效液相色谱检测方法，其包括以下色谱条件：所述固定相为辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；所述流动相为缓冲液与有机溶剂的混合液，其中缓冲液为浓度为5‑18mmol/L的焦磷酸钠和四丁基硫酸氢铵的混合溶液或浓度为5‑18mmol/L的焦磷酸钠和四己基硫酸氢铵的混合溶液，缓冲液pH值为7.5‑9.0，有机溶剂为甲醇或乙腈。本发明提供的检测方法能够实现唑来膦酸及其杂质的有效分离和检测，解决了化合物保留和色谱峰拖尾问题。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 四川;51 |
| 申请人： | 四川科伦药物研究院有限公司 |
| 发明人： | 张锋;李丹;刘音岑;吴瑶;余启波;赵忠琼;韩庆平;王利春;王晶翼 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-01-25T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-23T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910077468.3 |
| 公开号： | CN110161168A |
| 代理机构： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 钱成岑 |
| 分类号： | G01N30/89(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 611138 四川省成都市温江区海峡两岸科技产业开发园区新华大道二段666号 |
| 主权项： | 1.一种唑来膦酸及其杂质的高效液相色谱检测方法，其特征在于包括以下色谱条件：固定相为辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；流动相为缓冲液与有机溶剂的混合液，其中缓冲液为浓度为5-18mmol/L的焦磷酸钠和四丁基硫酸氢铵的混合溶液或浓度为5-18mmol/L的焦磷酸钠和四己基硫酸氢铵的混合溶液，缓冲液pH值为7.5-9.0，有机溶剂为甲醇或乙腈。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于四丁基硫酸氢铵或四己基硫酸氢铵浓度为10-30mmol/L，优选为10-25mmol/L，更优选为12-23mmol/L，更优选为15-22mmol/L，更优选20mmol/L。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于焦磷酸钠浓度为5-15mmol/L，更优选为5-12mmol/L，更优选为5-10mmol/L，更优选10mmol/L。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于缓冲液用磷酸盐调节pH值，缓冲液pH值为7.7-8.5，优选为7.7-8.2，更优选8.0。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于有机溶剂与流动相的体积比为5-20:100，优选5-15:100，更优选10:100。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于流动相还包括络合剂乙二胺四乙酸二钠，络合剂溶液浓度为3.0-4.0mg/ml,优选为3.6mg/ml。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于络合剂溶液占流动相的体积比为0.02-0.2％，优选为0.05％。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于流动相流速为0.5-1.5ml/min，优选为1.0ml/min。 9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于检测波长选择为210-220nm，优选为215nm。 10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于柱温为25-45℃，优选为25-35℃，优选为30℃。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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