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原文传递一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法

专利名称：	一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法
摘要：	本发明属于分析检测技术领域，公开了一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法。将壳聚糖样品用盐酸溶液溶解后移取一定体积于顶空瓶中封盖，用注射器注入不同体积碳酸氢钠溶液，同时以不加壳聚糖的盐酸溶液作为空白；然后制备好的样品进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；将得到的样品信号与空白信号作差值，并以此差值对碳酸氢钠溶液体积绘制曲线，得到两个显著转折点，据此计算得到壳聚糖的脱乙酰度。本方法具有良好的测量精度(RSD<0.82％)和准确度(与参考方法测量的结果相比，相对误差<6.46％)。由于HS‑GC可以进行自动化样品反应平衡和测量，因此在批量样品测试分析中更为有效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	华南理工大学
发明人：	闫宁;柴欣生
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910488918.8
公开号：	CN110208410A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	罗啸秋
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510640 广东省广州市天河区五山路381号
主权项：	1.一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法，其特征在于包括如下步骤： (1)样品准备：准确称取一定质量的壳聚糖样品，用盐酸溶液溶解后，用移液枪准确移取一定体积的上述混合液于顶空瓶中，立即封盖，用注射器注入不同体积碳酸氢钠溶液，同时以不加壳聚糖的盐酸溶液作为空白； (2)样品检测：将(1)中制备好的样品瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值； (3)结果计算：将步骤(2)得到的样品信号与空白信号作差值，并以此差值对碳酸氢钠溶液体积绘制曲线，得到两个显著转折点，根据以下公式计算得到壳聚糖的脱乙酰度：其中，n＝C(V2-V1)，V1和V2分别是曲线中第一转折点和第二转折点处对应的碳酸氢钠溶液体积，C是碳酸氢钠溶液的摩尔浓度；m是称取的壳聚糖样品重量，w是100份壳聚糖样品中的水含量份。 2.根据权利要求1所述的一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法，其特征在于：步骤(1)中称取的壳聚糖样品重量为0.200g；所用盐酸溶液浓度为0.1mol/L，体积为20mL；移取的混合液体积为1mL；注入的碳酸氢钠溶液浓度为0.1mol/L，体积分别为0.40mL，0.50mL，0.60mL，0.70mL，0.80mL，0.85mL，0.90mL，0.95mL，1.00mL，1.05mL，1.10mL，1.15mL，1.20mL，1.30mL，1.40mL，1.50mL。 3.根据权利要求1所述的一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法，其特征在于步骤(2)中所述顶空进样器操作条件为：平衡温度60℃，平衡时间为10min，辅助气压力50KPa，顶空瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间12s。 4.根据权利要求1所述的一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法，其特征在于步骤(2)中所述气相色谱仪操作条件为：色谱柱温为105℃，保留时间2min；氮气作为载气，TCD作为检测器；所述氮气流量为2.7mL/min，TCD检测器温度为220℃。
所属类别：	发明专利