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原文传递二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法

专利名称：	二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法
摘要：	本发明提供了二水合六亚甲基‑1,6‑二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法，先对待检HTS样品中氯离子含量进行测定，避免了氯离子对检测结果的影响。在对待检样品预处理时，硝酸银溶液、稀硝酸的加入量均为过量，稀硝酸分解掉样品中的硫代硫酸钠，确保硝酸银只与HTS中的氯离子进行反应。去除干扰成分后，采用简便的银量法就可以准确的检测出样品中硫代硫酸钠的含量。本发明检测方法无繁琐的预处理过程，操作简单，成本低，充分去除了碘量法检测过程中的干扰成分，检测结果准确，适合大规模推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东阳谷华泰化工股份有限公司
发明人：	黄存影;张新凤;李庆朝;杜孟成;师利龙;王克军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910556598.5
公开号：	CN110208456A
代理机构：	济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：	董红娟
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	252300 山东省聊城市阳谷县清河西路217号(原南环路217号)
主权项：	1.二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：空白滴定取10ml水，加入含有0.0845g硝酸银的硝酸银溶液，加入2ml丙三醇剧烈摇动，加入稀硝酸溶液，加入的量与水的体积比为1-1.5，加入指示剂，用硫氰酸铵溶液滴定终点，记录硫氰酸铵消耗的体积V2，作为空白对照；步骤2：样品预处理：取0.2-1.0g HTS待检样品溶于水形成水溶液，HTS待检样品与水的质量比为1:50-1:150；之后将HTS待检样品溶液、10-30ml稀硝酸溶液(浓度为10％)和硝酸银溶液，其中，硝酸银溶液中含有的硝酸银的重量与HTS待检样品的重量比为：1:1—1:10；在缓慢加热、搅拌下混合10-15min；得备用液1；步骤3：测定HTS待检样品中氯离子含量(以氯化钠计)：取备用液1，加入丙三醇，剧烈摇动，加入指示剂，用硫氰酸铵滴定至终点，记录硫氰酸铵消耗的体积V3，试样中氯化钠的质量分数为：式(2)中 CNH4SCN—硫氰酸铵浓度，mol/l m样品—样品质量，g MNacl—氯化钠的摩尔质量，58.44 CNH4SCN—硫氰酸铵标准溶液摩尔浓度，mol/l V2—空白实验中消耗的硫氰酸铵溶液的体积 V3—样品测定过程中消耗的硫氰酸铵溶液的体积步骤4：银量法测定HTS待检样品中硫代硫酸钠含量：另取0.2-1.0g HTS待检样品溶于10-30ml水中，加指示剂，用硝酸银标准液(C)滴定至终点；达到滴定终点后，根据下式计算硫代硫酸钠含量ω％；式中：ω％—硫代硫酸钠的含量，％ ωNaCl—样品中氯化钠的含量，％ C—硝酸银标准液的浓度，mol/L V—硝酸银标准液的体积，L m—所称物料的克数，g 58.44—氯化钠的相对分子质量 248.17—硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)的相对分子质量。 2.根据权利要求1所述的二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤1与步骤3中所用指示剂为硫酸铁铵，用量为1ml，滴定终点为出现稳定的淡红色；所述的步骤4中所用指示剂为饱和铬酸钾溶液，滴定终点为出现砖红色。 3.根据权利要求1所述的二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤1与步骤2中所用硝酸银溶液浓度为0.1mol/L。
所属类别：	发明专利