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原文传递一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法

专利名称：	一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法
摘要：	本发明属于分析化学检测领域，涉及一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法，包括制作标准曲线、将样品溶液与载液混合后输入液相色谱柱进行分离，与还原液混合后用微波辐射还原成二硫化碳，然后与载气混合，经冷却、气液分离，最后用DBD装置激发CS2发射光谱，选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线，利用峰面积进行定量，得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。本发明使用微波辅助SnCl2将DTCs还原成CS2，具有良好的还原效果，用DBD微等离子体激发CS2发射光谱，利用峰面积进行定量，实现农药残留的检测分析，干扰少，灵敏度高，分析快速、简便，成本低，便于实现装置小型化和便携式。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	海南;46
申请人：	中国热带农业科学院分析测试中心
发明人：	韩丙军;何燕;李雅;钱兵;彭黎旭
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810277183.X
公开号：	CN108489968A
代理机构：	海口翔翔专利事务有限公司 46001
代理人：	莫臻
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/73
申请人地址：	570000 海南省海口市龙华区城西学院路4号
主权项：	1.一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法，其特征在于，其具体步骤如下：1)、制作二硫代氨基甲酸盐类农药的标准曲线A、用EDTA溶液配制二硫代氨基甲酸盐类农药的标准溶液；B、准确量取二硫代氨基甲酸盐类农药的标准溶液，按体积比为0.1～2:1～5的比例与载液形成混合液，经液相色谱柱进行分离，记录保留时间；C、将经过液相色谱柱分离的混合液，按体积比为2～1:1～2的比例与还原液混合后用功率为150～800W的微波辐射，使二硫代氨基甲酸盐类农药还原成二硫化碳，然后与载气混合，经冷却、气液分离，最后利用载气将二硫化碳送入DBD装置激发CS2发射光谱，DBD装置内外电极电压控制在1.5～3.3kV，选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线，使用电荷耦合光谱仪检测其发射强度；所述还原液是SnCl2/HCl溶液，其中SnCl2的浓度为5～30g L‑1、HCl的浓度为1.5～4mol L‑1。所述载气是氦气或氩气。D、配制不同浓度的标准溶液，重复上述步骤，获得不同浓度下二硫代氨基甲酸盐类农药转化成CS2的特征发射谱线的发射强度，与二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度成线性关系，每种二硫代氨基甲酸盐类农药分别制作标准曲线；2)、将被测物匀浆制备后，按质量比为40～50:1的比例加入L‑半胱氨酸，按质量体积比为1:4～5的比例加入EDTA提取液，高速匀浆、离心，取上清液作为样品溶液。准确量取样品溶液并与载液混合得到检测液，然后输入液相色谱柱进行分离，根据保留时间对样品溶液中的农药种类进行定性；3)、将经过液相色谱柱分离的检测液与还原液按体积比为2～1:1～2的比例混合后用功率为150～800W的微波辐射，使检测液中二硫代氨基甲酸盐类农药还原成二硫化碳，然后与载气混合，经冷却、气液分离，最后利用载气将二硫化碳送入DBD装置激发CS2发射光谱，DBD装置内外电极电压控制在1.5～3.3kV，选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线，使用电荷耦合光谱仪检测其发射强度；4)、将步骤3)测得的发射强度与标准曲线进行比对，得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。
所属类别：	发明专利