详情

原文传递一种乙撑双二硫代氨基甲酸盐农药的非衍生检测方法

专利名称：	一种乙撑双二硫代氨基甲酸盐农药的非衍生检测方法
摘要：	本发明公开了一种乙撑双二硫代氨基甲酸盐农药的非衍生检测方法。本发明通过EDTA的乙二胺水溶液来溶解EBDCs，并在质谱中有良好的响应，找到了EBDCs的非衍生的检测方法。方法前处理简单，无须衍生化和固相萃取，有良好的回收率、精确度与回收率。检测代森锰、代森锌、代森锰锌、丙森锌等4种代森类化合物在20～2000ng/ml浓度范围内呈线性范围关系，相关系数为0.9946‑0.9999，添加水平为10、20、100μg/kg时回收率在81.40%～91.01%,相对标准偏差在2.89%～4.42%之间。方法预处理简单灵敏性好，重现性高，适用于果皮中代森类农药残留的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	华南农业大学
发明人：	韦晓群;雷红涛;周瑶林;杨惠成;李心悦;李盛楠;刘鸿婷;王海鸣;沈玉栋;孙远明
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201811642952.8
公开号：	CN109738563A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	任重
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510642 广东省广州市天河区五山路483号
主权项：	1.一种二硫代氨基甲酸盐的检测方法，其特征在于，样品用水浸泡待并涡旋振荡、静置、过滤取固体，用二氯化碳浸泡待并涡旋振荡、静置、过滤取固体，离心，吸出水层，加入溶解液，过滤，进行液相色谱-质谱/质谱测定；其中，溶解液为0.2～2g/ L的EDTA2Na的乙二胺溶液。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，涡旋振荡6～15min，静置8～15min。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，3500～4500r/min 离心2～8min。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以体积计，水：二氯化碳：溶解液=0.5～2：0.5～1.8：0.5～2。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，用水和二氯化碳均分两次浸泡。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，各种待测二硫代氨基甲酸盐的标准溶液的配制方法为：将各种待测二硫代氨基甲酸盐分别和乙二胺四乙酸二钠用1～7%乙二胺水溶液溶解，使得待测二硫代氨基甲酸盐的浓度为0.00008～0.0012g/ mL，乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.0008～0.013g/mL，用1～7%乙二胺水溶液逐步稀释成适宜浓度的混合标准工作液；其中，乙二胺四乙酸二钠与待测二硫代氨基甲酸盐的质量比为（2～20）：1。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱条件，色谱柱为xbridge,Waters；流动相：A相，乙腈；B相，超纯水；C相，0.1%乙二胺甲醇，以体积计算，等度洗脱5 min，A相10%，B相70%，C相20%，5.00min。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱/质谱条件，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为负离子扫描，检测方式为多重反应检测，电喷雾电压为5.500 V，雾化器压力为0.065 Mpa，气帘气压力为0.016 Mpa，辅助气压力为0.060 Mpa，离子源温度为45℃。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，代森锰、代森锌、代森联和代森锰锌的定性离子对均为m/z 210.9/135和210.9/177，定量离子均为m/z 210.9/177，碰撞电压均为-20 V，去簇电压均为-14 V和-7 V；丙森锌的定性离子对为m/z 225/191和225/149，定量离子为m/z 210.9/177，碰撞电压为-22 V，去簇电压为-9 V和-14 V。 10.权利要求1所述方法在检测二硫代氨基甲酸盐中的应用，优选地在检测果蔬二硫代氨基甲酸盐农药残留中的应用。
所属类别：	发明专利