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原文传递一种对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品中有关物质的检测方法

专利名称：	一种对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品中有关物质的检测方法
摘要：	本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品中有关物质的检测方法。该方法包括：将对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品采用有机溶剂溶解，得到样品溶液；采用反相高效液相色谱法对样品溶液进行检测，色谱条件如下：C18色谱柱；流动相A为0.005～0.015M的磷酸二氢钾水溶液，pH值为2～3；流动相B为乙腈；梯度洗脱。本发明用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱进行分析，以特定的盐溶液和有机溶剂为流动相，对瑞巴派特原料的样品溶液进行梯度洗脱，该方法快速、简单、准确、重复性好，适合多种有关物质的控制和杂质研究。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州天马药业有限公司
发明人：	侯叶婷;姚青;李园园;罗岚;刘南
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910610006.3
公开号：	CN110426463A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	常亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市浒关镇浒青路122号
主权项：	1.一种对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品中有关物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将对氯苯甲酰氨基丙二酸二乙酯样品采用有机溶剂溶解，得到样品溶液；采用反相高效液相色谱法对样品溶液进行检测，色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；流动相A为0.005～0.015M的磷酸二氢钾水溶液，pH值为2～3；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序为：洗脱时间 A相(％) B相(％) 0 70～20 30～80 A 70～20 30～80 B 30～10 70～90 C 30～10 70～90 D 70～20 30～80 其中，0＜A≤10分钟，10＜B≤35分钟，35＜C≤40分钟，40＜D≤50分钟。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：洗脱时间 A相(％) B相(％) 0min 60 40 3min 60 40 13min 50 50 33min 20 80 38min 20 80 43min 60 40 50min 60 40。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为： 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：洗脱时间 A相(％) B相(％) 0min 60 40 3min 60 40 25min 20 80 35min 20 80 40min 60 40 45min 60 40。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMF和乙腈的混合物，所述DMF与所述乙腈的体积比为(4～6)：(18～22)。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品溶液的浓度为0.1～1.0mg/mL。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱的填料粒径为3.0～5.0μm，色谱柱长为150～250mm，色谱柱直径为2.0～4.6nm。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱的填料粒径为5.0μm，色谱柱长为250mm，色谱柱直径为4.6nm。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的检测波长为210～254nm，流速为0.8～1.2mL/min。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的柱温为38～42℃，进样量为8～12μL。
所属类别：	发明专利