专利名称: |
一种同时测定食品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的方法 |
摘要: |
本发明提出一种同时测定食品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的方法,步骤有:1、将样品制成待测样品;2、配制过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的梯度混合标准溶液;3、称取样品至离心管中,加入甲醇水溶液,振荡混匀后超声提取;4、加入硫酸亚铁溶液与乙酸溶液至离心管中,使样品中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用甲醇水定容至刻度,进一步振荡混匀后超声提取、离心,取上清液过微孔滤膜后,得到待测液;5、用高效液相色谱仪进行测定,并分别绘制过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的标准曲线;6、计算样品中过氧化苯甲酰含量与富马酸二甲酯含量。本发明为同时测定食品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯提供了高效、准确、稳定、可靠的检测方法。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
广州市食品检验所(广州市酒类检测中心) |
发明人: |
彭名军;曾游;漆亚乔;汪宁;曾羲;吴嘉文;叶春常;宋安华;毛新武;刘冬豪;林子豪;姚子升;黄景初;蔡伟谊;曹霞飞 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-07-17T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-11-15T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910646467.6 |
公开号: |
CN110455941A |
代理机构: |
广州市一新专利商标事务所有限公司 |
代理人: |
唐弟;周佳 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
511405广东省广州市番禺区市桥街捷进二路53号广州市食品检验所 |
主权项: |
1.一种同时测定食品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的方法,其特征在于包括有以下步骤: 步骤1、将样品制成待测样品,其中液态样品直接作为待测样品,膏状样品经匀浆后作为待测样品,湿的固体样品经捣碎后作为待测样品,干的固体样品经粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为待测样品; 步骤2、配制过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的梯度混合标准溶液; 称取0.1000g过氧化苯甲酰于烧杯中,所述过氧化苯甲酰为过氧化苯甲酰标准物质,用50%甲醇水溶解转移至100mL容量瓶中,定容至刻度后备用,得到溶液浓度为1.00mg/mL的过氧化苯甲酰标准物质溶液; 称取0.1000g富马酸二甲酯于烧杯中,所述富马酸二甲酯为富马酸二甲酯标准物质,用50%甲醇水溶解转移至100mL容量瓶中,定容至刻度后备用,得到溶液浓度为1.00mg/mL的富马酸二甲酯标准物质溶液; 准备7个10mL容量瓶,向每个10mL容量瓶中加入过氧化苯甲酰标准物质溶液和富马酸二甲酯标准物质溶液,7个10mL容量瓶中分别加入的过氧化苯甲酰标准物质溶液和富马酸二甲酯标准物质溶液的体积为0、20、50、100、200、500、1000uL,得到混合有过氧化苯甲酰标准物质溶液和富马酸二甲酯标准物溶液的7种混合液; 向7种混合液中分别加入20mg/mL硫酸亚铁溶液与5%乙酸溶液各0.5mL,使7种混合液中含有的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用50%甲醇水定容至10mL,得到7种混合含有过氧化苯甲酰还原产物苯甲酸与富马酸二甲酯的标准溶液作为梯度混合标准溶液;梯度混合标准溶液中对应过氧化苯甲酰的浓度分别为0、2、5、10、20、50、100mg/L,富马酸二甲酯的浓度分别为0、2、5、10、20、50、100mg/L,过0.22um水相微孔滤膜后待测备用; 步骤3、称取步骤1的待测样品2.5g至离心管中,向离心管中加入5mL的50%甲醇水溶液,涡旋振荡混匀1~2min后超声提取8~12min,得到样品提取液; 步骤4、分别加入0.5mL的20mg/mL硫酸亚铁溶液与0.5mL的5%乙酸溶液至步骤3的样品提取液中,使样品提取液中含有的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用50%甲醇水溶液定容至10mL,涡旋振荡混匀1~2min后超声提取8~12min,再用离心机8000~12000r/min下离心2~5min,取离心管中的上清液过0.22um水相微孔滤膜后,得到待测液; 步骤5、用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量; 高效液相色谱仪的测定条件为:色谱柱为非极性反相色谱柱;流动相为20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30;进样量为10uL;流速为1.2mL/min;时间为10分钟;柱温为30℃;测定波长210~230nm; 将步骤2的梯度混合标准溶液及步骤4制得的待测液分别注入高效液相色谱仪中进行检测,得到梯度混合标准溶液与待测液中苯甲酸与富马酸二甲酯的色谱峰与峰面积; 以梯度混合标准溶液中苯甲酸的色谱峰面积为纵坐标y轴,以梯度混合标准溶液对应的过氧化苯甲酰的浓度为横坐标x轴,绘制过氧化苯甲酰标准曲线,得到过氧化苯甲酰标准曲线方程; 以梯度混合标准溶液中富马酸二甲酯的色谱峰面积为纵坐标y轴,以梯度混合标准溶液中富马酸二甲酯的浓度为横坐标x轴,绘制富马酸二甲酯标准曲线,得到富马酸二甲酯标准曲线方程; 步骤6、根据步骤5得到的过氧化苯甲酰标准曲线方程及待测液中苯甲酸的色谱峰的峰面积,计算出待测液中过氧化苯甲酰的浓度A,单位为mg/L,再计算得出样品中过氧化苯甲酰的含量浓度B,B=(A×V)/M,单位为mg/kg;其中V为步骤4的定容体积,单位为mL;M为步骤3称取的待测样品质量,单位为g; 根据步骤5得到的富马酸二甲酯标准曲线方程及待测液中富马酸二甲酯的色谱峰的峰面积,计算出待测液中富马酸二甲酯的浓度a,单位为mg/L,再计算得出样品中富马酸二甲酯的含量浓度b,b=(a×V)/M,单位为mg/kg;其中V为步骤4的定容体积,单位为mL;M为步骤3称取的待测样品质量,单位为g。 2.根据权利要求1所述的同时测定食品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的方法,其特征在于:步骤5中用高效液相色谱仪进行测定时,测定波长是220nm;色谱柱为安捷伦Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,5.0um,4.6×150mm色谱柱。 |
所属类别: |
发明专利 |