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原文传递一种采用离子迁移谱快速检测二硫代氨基甲酸盐类农药残留的分析方法

专利名称：	一种采用离子迁移谱快速检测二硫代氨基甲酸盐类农药残留的分析方法
摘要：	本发明公开了一种采用离子迁移谱快速检测二硫代氨基甲酸盐类农药残留的分析方法，包括福美双、代森联、代森锌、代森锰锌及它们的代谢产物乙撑硫脲(ETU)共五种分析对象，首次实现可对每个分析对象进行独立定性定量分析。通过步骤一标准溶液配制，步骤二开发IMS仪器条件，步骤三田间试验，步骤四样品前处理，步骤五IMS检测共五个步骤完成。本发明益效：本发明首次采用吡啶进行溶解，棉签擦拭后结合离子迁移谱(IMS)实现快速检测，分析法无需将目标衍生为二硫化碳而直接检测，操作简单、快速、易掌握、成本低，适合果蔬中农药残留快速检测，并能够准确区分出每种农药的种类，可对每个农药单独进行定性定量分析，可运用方法于蔬菜基地农药残留日常监测、市场检测等。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西大学
发明人：	李雪生;李红红;雷雨豪;叶昊;彭思雅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201911037828.3
公开号：	CN110618189A
代理机构：	广西南宁公平知识产权代理有限公司
代理人：	王素娥
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	530004 广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路100号
主权项：	1.一种采用离子迁移谱快速检测二硫代氨基甲酸盐类农药残留的分析方法，该方法包括以下步骤： 1)分别配制代森锌、代森联、代森锰锌、福美双及乙撑硫脲(ETU)的标准母液，再逐级稀释为不同浓度的标准工作溶液；硫代氨基甲酸盐类为金属络合物，实验常用溶剂无法获得良好溶解，本发明采用少量滑石粉研磨，少量吡啶溶解后再采用甲醇溶解的办法； 2)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对标准工作溶液进行检测，获得每个农药的定性定量信息； 3)田间试验：针对不同药物在番茄和葡萄上的登记信息，按农药残留试验准则要求设计试验小区进行田间施药和采样，获得小区样品用于方法开发和确证，小区面积50m2，小区间设保护带，另设对照小区； 4)样品前处理：采用棉签表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留；将棉签棒用乙腈浸湿后，擦拭基质表面1分钟，再将棉签浸入2ml乙腈中，涡旋5分钟洗脱农药； 5)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对处理过的田间样品进行检测。 2.采用离子迁移谱快速检测番茄中2种二硫代氨基甲酸盐类农药及其代谢物残留的分析方法，该方法以番茄作为蔬菜类的代表进行专利实施验证，方法包括以下步骤： 1)分别称取0.0641g与0.0650g代森锌与代森锰锌标准物，加入0.2ml体积的吡啶溶解，置于50ml棕色容量瓶中，用水定容配置成1000mg/kg的标准溶液，再用超纯水分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、5mg/kg的标准溶液，代谢物乙撑硫脲标准溶液：称取0.0507g ETU，用甲醇溶解后，置于50ml棕色容量瓶中，用水定容配置成1000mg/kg的标准溶液，在用水分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、2mg/kg的标准溶液； 2)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对标准工作溶液进行检测； 3)田间试验：针对番茄作物上的二硫代氨基甲酸盐类农药登记信息，采用在番茄上登记的80％代森锰锌可湿性粉剂，80％代森锌可湿性粉剂供试验，按农药残留试验准则要求设计试验小区，小区面积50m2，随机排列，小区间设保护带，另设对照小区，按照时间分别于2h、1d、3d、5d、7d、10d、14d采集果实； 4)样品前处理：采用表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留，将棉签棒用乙腈浸湿后，擦拭基质表面1分钟，再将棉签浸入2ml乙腈中，涡旋5分钟洗脱农药； 5)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对处理过的田间样品进行检测。 3.一种采用离子迁移谱快速检测葡萄中4种二硫代氨基甲酸盐类农药及其代谢物残留的分析方法，该方法包括以下步骤： 1)分别称取0.0641g、0.0606g与0.0650g代森锌、代森联与代森锰锌标准物，加入0.2ml体积的吡啶溶解，置于50ml棕色容量瓶中，用水定容配置成1000mg/kg的标准溶液，再用超纯水分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、5mg/kg的标准溶液，称取0.0502g福美双标准物，用5ml丙酮稀释后，置于50ml棕色容量瓶中，用水定容配置成1000mg/kg的标准溶液，在用水分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、2mg/kg的标准溶液，乙撑硫脲标准溶液：称取0.0507g ETU，用甲醇溶解后，置于50ml棕色容量瓶中，用水定容配置成1000mg/kg的标准溶液，在用水分别稀释为0.1、0.2、0.5、1、2mg/kg的标准溶液； 2)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对标准工作溶液进行检测； 3)田间试验：针对葡萄作物上的二硫代氨基甲酸盐类农药登记信息，80％代森锰锌可湿性粉剂，80％代森锌可湿性粉剂，60％代森联水分散粒剂和50％福美双可湿性粉剂，按农药残留试验准则要求设计试验小区，小区面积50m2，随机排列，小区间设保护带，另设对照小区，按照时间分别于2h、1d、3d、5d、7d、10d、14d采集果实； 4)样品前处理：采用表面擦拭基质的方式提取基质表面农药残留，将棉签棒用乙腈浸湿后，擦拭基质表面1分钟，再将棉签浸入2ml乙腈中，涡旋5分钟洗脱农药； 5)采用武汉矽感科技提供的IMS-KS-100型离子迁移谱对处理过的田间样品进行检测。
所属类别：	发明专利