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原文传递一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法

专利名称：	一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法
摘要：	一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，所述方法包括：将离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球分散于丙酮中，搅拌至溶剂蒸干，制得磁性粒子，洗涤，干燥，备用；将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合，研磨均匀，再加入磁性粒子混合均匀，得到混合粉末，压制成冒泡片剂备用；取待测水样，加入冒泡片剂，于40～60℃恒温反应5～15min，之后收集磁性颗粒，用甲苯在超声下洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，再用甲苯复溶，静置后进行GC‑MS分析；本发明首次使用片剂冒泡辅助分散与磁性固相萃取技术相结合，具有可回收利用、低成本、易于操作、拥有在线萃取的潜力，为测定水中持久性有机污染物提供一个新的手段。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;赵奕萍;韦其真;王晓萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910392174.X
公开号：	CN110161136A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述方法包括： (1)制备磁性粒子将离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球分散于丙酮中，在55～65℃下搅拌至溶剂蒸干，制得磁性粒子，用二氯甲烷、乙醇和蒸馏水洗涤至无色，45～55℃下真空干燥，备用；所述离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球的质量比为3：1； (2)分散磁性固相萃取及检测将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合，研磨均匀，再加入步骤(1)准备好的磁性粒子混合均匀，得到混合粉末，压制成冒泡片剂备用；取待测水样，加入冒泡片剂，于40～60℃恒温反应5～15min，之后收集磁性颗粒，用甲苯在超声下洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，再用甲苯复溶，静置后进行GC-MS分析；所述磷酸二氢钠、无水碳酸钠、磁性粒子的质量比为15：6.625：1。 2.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙酮的体积用量以SiO2包覆Ni磁性微球的质量计为50mL/g。 3.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中，待测水样的pH值为7～9。 4.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中，超声洗脱的时间为1～3min。 5.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磷酸二氢钠、无水碳酸钠置于100℃烘箱中干燥2h。 6.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冒泡片剂的压制方法为：将混合粉末放入压制磨具中，利用液压压片机于2MPa的压力下制成冒泡片剂，所得片剂储存在干燥惰性气氛中或直接用于萃取实验。 7.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冒泡片剂与待测水样的料液比为1：28。 8.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述水中持久性有机污染物为下列中的至少一类：多环芳烃、多氯联苯、卤代烃类、苯胺类、硝基苯类。 9.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述SiO2包覆Ni磁性微球的制备方法为： (a)磁性微球Ni的制备将水合肼、乙醇、1mol/L氢氧化钠的水溶液混合，70℃、搅拌条件下，滴加0.2mol/L六水硫酸镍的水溶液，滴完后搅拌30min，之后通过磁体分离收集磁性微球Ni，用蒸馏水、乙醇洗涤，60℃下真空干燥，备用；所述水合肼、乙醇、氢氧化钠的水溶液、六水硫酸镍的水溶液的体积比为1：1：2.15：10； (b)制备SiO2包覆Ni磁性微球将步骤(a)准备好的磁性微球Ni分散于乙醇和蒸馏水体积比5：1的混合溶剂中，超声15min，接着于60℃、搅拌条件下，滴加氨水和原硅酸四乙酯，滴完后反应6h，之后用磁铁收集SiO2包覆Ni磁性微球，用蒸馏水、乙醇洗涤，60℃下真空干燥，即得；所述乙醇和水的混合溶剂的体积用量以磁性微球Ni的质量计为180mL/g；所述氨水的体积用量以磁性微球Ni的质量计为2mL/g；所述原硅酸四乙酯的体积用量以磁性微球Ni的质量计为4mL/g。 10.如权利要求1所述的片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述GC-MS分析的检测条件为：气相色谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5 MS石英毛细管柱；柱升温程序：毛细管柱起始温度设置为60℃，在此温度下保持2min；然后以10℃·min-1快速升温至230℃，保持5min；之后以3℃·min-1升温至240℃，保持3min；接着以15℃·min-1升至290℃，保持3min；高纯氦气为载气，流速为1.5mL·min-1；进样口温度：290℃；不分流模式；进样量：1.0μL；5min后以15mL·min-1进行载气吹扫；质谱条件为：采用SIM模式，质量扫描m/z；电子轰击离子源；电子能量70eV；离子阱温度200℃；歧管温度为50℃；传输线温度250℃；扫描速度3scans·s-1，溶剂延迟12min。
所属类别：	发明专利