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原文传递 顶空固相微萃取-气质色谱联用法检测弹壳内挥发性有机物质的方法
专利名称: 顶空固相微萃取-气质色谱联用法检测弹壳内挥发性有机物质的方法
摘要: 本发明公开了一种固相微萃取和气质色谱联用检测各类弹壳内挥发性物质的方法,采用顶空固相微萃取富集、吸附射击后的弹壳内挥发性组分,之后利用气质色谱联用(GC‑MS)对弹壳内微量挥发性组分进行分析鉴定。本发明具有无需溶剂,预处理工艺简单、萃取速度快等优点,可进行痕量物质的检测分析,确定射击后弹壳内挥发性有机物成分。本发明对于进一步研究枪弹射击时间、确定弹药具体成分均具有一定的辅助作用。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 公安部物证鉴定中心
发明人: 乔宁;鲍立垠;王倩;崔斌;刘伟;周志飞;王晓琳
专利状态: 有效
申请日期: 2018-02-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-06T00:00:00+0800
申请号: CN201810164282.7
公开号: CN110208390A
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 100038 北京市西城区木樨地南里17号
主权项: 1.一种采用固相微萃取和气质色谱联用检测弹壳中挥发性物质的方法。其特征在于,包括如下步骤: (1)弹壳前处理。将射击后的弹壳迅速转移至密闭顶空瓶中。置于烘箱内60~80℃预热20分钟。 (2)顶空法固相微萃取。将装有弹壳的顶空瓶取出,将SPME针管插入顶空瓶中,伸出萃取头,萃取温度60~80℃,萃取时间20~30分钟。 (3)将SPME针管插入GC-MS进样口,利用气相色谱和质谱分析技术对射击后弹壳的有机挥发性物质进行分析鉴定。由气相色谱得到总离子流图,质谱仪根据离子流图进行谱库检索,进行定性和定量分析。 2.如权利要求1所述检测方法,其特征在于,步骤(2)中萃取头为85μm的PA纤维萃取头。 3.如权利要求1所述检测方法,其特征在于,步骤(3)中气相色谱按下列程序处理:使用弱极性或中等极性毛细管色谱柱,在不分流模式下,进样口温度设置为180℃,进样后以5℃/min升温速度升至200℃,并进一步缓慢升至280℃,保持5min。 4.如权利要求1所述检测方法,其特征在于,步骤(3)中质谱分析条件为:电离模式为EI离子源,电子能量:70eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,检测方式为全离子扫描。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法在所有类型枪支弹壳的检测中的应用。
所属类别: 发明专利
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