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一种高效液相色谱法分析分离2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的方法
| 专利名称： | 一种高效液相色谱法分析分离2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种用HPLC法分析分离普瑞巴林中间体2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的方法，属于分析化学的领域。采用本发明方法可以很好地将2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺与其合成过程中引入的有关物质进行有效分离，从而控制2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的质量，准确测定2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的含量，指示2,4‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺的稳定性。本发明所建立的方法专属性强，准确度高，操作简便。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖北;42 |
| 申请人： | 武汉武药制药有限公司 |
| 发明人： | 赵涛涛;徐煜涵;张伟;王成;冯路平;张琦;谢国范;吴鸣 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-10-25T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-27T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811250045.9 |
| 公开号： | CN110174467A |
| 代理机构： | 北京润文专利代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 王晔 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 湖北省黄石市阳新县富池镇王坟路18号 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱法分析分离2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用的色谱条件包括：色谱柱为以具有二异丙基的硅烷为键合相的SB-CN色谱柱，流动相为甲醇-水或乙腈-水。 2.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相中，有机相与水的体积比例为1:1-3:7。 3.根据权利要求2所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相中，有机相与水的体积比例为1:1-4:6。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相pH值范围为5-8。 5.根据权利要求4所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相pH值范围为5.5-7。 6.根据权利要求1-5任一项所述的分析分离方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温范围为15-50℃。 7.根据权利要求6所述的分析分离方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温范围为25-40℃。 8.根据权利要求1-7中任一项所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.5ml/min。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的分析分离方法，其特征在于，所述的方法包括以下几个步骤： (1)色谱条件：色谱柱为以具有二异丙基的硅烷为键合相的SB-CN(250mm×4.6mm)色谱柱，所述色谱柱的柱温为25-40℃，流动相为甲醇-水或乙腈-水以体积比为1:1-4:6的混合物，所述流动相的pH为5.5-7，所述流动相的流速为0.8-1.5ml/min； (2)样品溶液的配制：取含2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的样品，用所述流动相溶解样品，配制成2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的浓度为1.5-4.0mg/ml的样品溶液； (3)取5-20μl步骤(2)中所得样品溶液注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，完成所述含2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的样品的分析分离。 10.根据权利要求9所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相的流速为1.0ml/min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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