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一种高效液相色谱法测定1,3-二乙脲中杂质的检测方法
| 专利名称： | 一种高效液相色谱法测定1,3-二乙脲中杂质的检测方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种测定1,3‑二乙脲中三个杂质的检测方法，采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶柱，35℃柱温；205nm检测波长；1.0ml/min流速；乙腈：水＝5:95作流动相，测定杂质含量；各杂质的专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好；本方法设计合理，仪器设备为通用的高效液相色谱仪；且流动相配制简单、检测成本低，实现了1,3‑二乙脲中杂质的分离并定量检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 发明人： | 徐豪杰;丰宇胜;王志萍;王付荣 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-11T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-21T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910178752.X |
| 公开号： | CN109781903A |
| 代理机构： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 耿霞 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 255086 山东省淄博市高新区技术产业开发区化工区 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱法测定1,3-二乙脲中杂质的检测方法，其特征在于： (1)色谱条件为： 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱； 柱温：30～40℃； 检测波长：205±5nm； 流速：0.9～1.1ml/min； 流动相：乙腈：水＝4～6:96～94； (2)供试品溶液：取1,3-二乙脲约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀； (3)杂质标准溶液：分别取尿素、一乙脲、N-乙基氨基甲酸甲酯各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液，分别吸取上述溶液用流动相稀释制成约20ug/ml的溶液； (4)测定法：精密量取杂质标准溶液和样品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算。 2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定1,3-二乙脲中杂质的检测方法，其特征在于：所述色谱柱尺寸为4.6×250mm,5um； 柱温为35℃； 检测波长为205nm； 流速为1.0ml/min，进样量：20ul； 流动相：乙腈：水＝5:95。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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