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原文传递尿素中缩二脲含量的测定方法

专利名称：	尿素中缩二脲含量的测定方法
摘要：	本发明的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，制作参考样品：采用已知缩二脲含量的尿素样品或采用纯相尿素试剂、纯相缩二脲试剂进行混合配制，制作多份梯度参考样品；制作工作曲线：再对待测样品中缩二脲含量的检测：使用X射线衍射仪对待测样品扫描并获得待测样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°~30.0°，计算待测样品缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中（1，0，1）峰，再将该计算结果代入拟合线性方程，即可计算出待测样品中缩二脲的质量分数；该方法可以准确对尿素中缩二脲含量进行定量测定，不需要对样品进行溶解和化合物分离，采取粉末样品进行无损测试，测试样品可回收。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	连云港海关综合技术中心
发明人：	王恒;乔柱;范广宇;窦维伟;张新爱;周毅;姜郁;刘进涛;郑建明;封亚辉;王林江
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-27T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202310928760.8
公开号：	CN117074445A
代理机构：	连云港润知专利代理事务所
代理人：	王善民
分类号：	G01N23/2005;G01N23/207;G;G01;G01N;G01N23;G01N23/2005;G01N23/207
申请人地址：	222000 江苏省连云港市连云区国展路3号
主权项：	1.一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：（1）制作参考样品：采用已知缩二脲含量的尿素样品或采用纯相尿素试剂、纯相缩二脲试剂进行混合配制，配制不同缩二脲含量的混合样品，混合时充分研磨混合均匀并筛分，并通过均匀性检验，制作多份梯度参考样品；（2）制作工作曲线：使用X射线衍射仪对参考样品扫描并获得参考样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°~30.0°，以缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度为纵坐标，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中（1，0，1）峰，以参考样品中缩二脲质量分数为横坐标绘制绘制工作曲线，拟合线性方程，方程设为y=ax+b，y为缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，x为缩二脲的质量分数，a为方程的斜率，b为方程的j截距；（3）对待测样品中缩二脲含量的检测：使用X射线衍射仪对待测样品扫描并获得待测样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°~30.0°，计算待测样品缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中（1，0，1）峰，再将该计算结果代入步骤（2）中获得的拟合线性方程，即可计算出待测样品中缩二脲的质量分数。 2.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：X射线衍射仪的衍射源为Cu或Ka，管压45 kV，管流40mA，测角仪半径240 mm，采用步进扫描模式，步进0.0131°，点扫描时间250s，能量脉冲高度PHD 25-70%。 3.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（2）~（3）中，所述的X射线衍射的角度测试范围2θ为27.7°。 4.根据权利要求3所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的拟合方程为y= 2.0964x -0.0211，相关系数R² = 0.9975。 5.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的参考样品通过200目筛网。 6.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品进行至少3次平行测定，平行测定采用0.0001g测量精准度的电子天平。 7.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品采用玻璃平板制样，填入深度0.5 mm。 8.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，在制备参考样品时，纯相尿素试剂及纯相缩二脲试剂进行在混合配制前均于烘箱中80℃烘干1h。 9.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品数不少于5个。
所属类别：	发明专利