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原文传递 一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法
专利名称: 一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法
摘要: 本发明公开了一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤:1)以甲醇溶液为溶剂制备尿素的对照品溶液;2)取麝香活血化瘀膏,剪切后得到待测样品;3)以乙醇溶剂,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中尿素的含量;色谱检测条件为:以氨基键合硅胶为填充剂,流动相为体积分数比92:8的乙腈‑水溶液;检测波长为190nm;进样量10uL;本发明所采取的技术特征解决了目前测定尿素含量的方法较为繁琐,且由于麝香活血化瘀膏中干扰成份较多,导致难以简便准确地检测出麝香活血化瘀膏中尿素含量的问题。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 贵州;52
申请人: 贵州联盛药业有限公司
发明人: 罗玉江;聂安军;吕文俊
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910507252.6
公开号: CN110187031A
代理机构: 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 吴锦德
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项: 1.一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于,包括有以下步骤: 1)以甲醇溶液为溶剂制备尿素的对照品溶液; 2)取麝香活血化瘀膏,剪切后得到待测样品; 3)以乙醇溶剂,溶解提取待测样品,得到供试品溶液; 4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中尿素的含量; 色谱检测条件为:以氨基键合硅胶为填充剂,流动相为体积分数比93:7的乙腈-水溶液;检测波长为200nm;进样量20uL。 2.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:所述麝香活血化瘀膏包括有以下成份:麝香、三七、红花、丹参、硼酸、樟脑、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因。 3.根据权利要求2所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:所述麝香活血化瘀膏采用以下制备方法制得: 步骤S1:将三七、丹参粉碎成粗粉,加入红花混合均匀,加入6倍量的乙醇作为溶剂,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法浸渍24小时后进行渗漉,收集漉液,将漉液减压浓缩后得到浓缩液; 步骤S2:硼酸、樟脑用乙醇溶解后,加入步骤S1得到的浓缩液中,用乙醇调整总体积,得到膏体; 步骤S3:麝香、血竭、尿素、颠茄流浸膏、盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因,加入2.8倍量的基质后,制成涂料,涂在膏体上,切断、盖衬,切成小块,即得到所述的麝香活血化瘀膏。 4.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中制备尿素的对照品溶液的具体操作为:取尿素对照品适量,精密称定后,加甲醇制成每1mL甲醇含0.025mg尿素对照品的溶液,即可得到对照品溶液。 5.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤2)中制备待测样品的具体操作为:取麝香活血化瘀膏100cm2,剪成窄条,除去盖衬,得到待测样品。 6.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤3)包括: 步骤A:将待测样品置于具塞锥形瓶内,加入精密量取的50mL乙醇,称定重量; 步骤B:加热回流提取后,放冷,再称定重量; 步骤C:用乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,即可得到供试品溶液。 7.根据权利要求6所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤B中加热回流的时间为55min~65min,保持温度为78℃~83℃微沸。 8.根据权利要求6所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:加热回流后,放冷至温度达到20℃~30℃。 9.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中色谱检测的色谱柱的温度为20℃-40℃。 10.根据权利要求1所述的一种麝香活血化瘀膏中尿素含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。
所属类别: 发明专利
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